[發明專利]一種從胡椒中提取胡椒堿的新方法

無效

• 申請號: 201310423400.9
• 申請日: 2013-09-17
• 公開（公告）號: CN103467437A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 楊存
• 申請（專利權）人: 南京通澤農業科技有限公司
• 主分類號: C07D317/60
• 分類號: C07D317/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明公開了一種從胡椒中提取胡椒堿的新方法，尤其涉及一種利用閃提技術與微波-超聲提取相結合的方法，屬于植物化學技術領域。

背景技術

胡椒堿，又名1-胡椒酰哌啶，分子式C₁₇H₁₉NO₃，為胡椒中的主要活性物質，在胡椒果中胡椒堿的含量為1.7%~7.4%。近年來的研究表明，胡椒堿不僅能夠增加人體對維生素B及β-胡蘿卜素的吸收，也能夠增加機體熱活性。同時，胡椒堿在鎮痛、鎮靜、抗炎、抗驚厥、殺蟲、抗癌等多方面也具有一定的功效。

胡椒堿有一定的極性，從天然產物中提取胡椒堿的方法主要有傳統的有機溶劑提取法、酸水提取法、超聲波輔助有機溶劑提取法、超臨界CO₂流體萃取法等。溶劑提取法主要是熱提冷浸、回流，以及索氏提取等，但是存在提取時間長、萃取純度不高、萃取劑不容易與產物分離，并且污染環境等弊端；超臨界CO₂流體萃取法雖然具有無毒、無味、易精制的優點，但是其設備昂貴，不適合工業化生產。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種工藝簡單，提取效率高，對環境友好，易于工業化生產提取胡椒堿的新方法。

本發明的步驟如下：

a.將胡椒放入容器中，加入95%的乙醇，固液比為1:10~15，置于中藥提取器中將胡椒破碎提取；

b.將破碎提取后的物料置于微波中，微波功率為400~600W，加熱10min，再取出放在50~70℃水浴中超聲30~60min，過濾，濾液濃縮至原溶劑體積1/10~1/15，得濃縮物；

c.向濃縮物中加入1~3倍的熱2mol/L的堿性醇溶液，過濾，濾液中加入等體積的蒸餾水，大量黃色晶體析出，抽濾，干燥，甲醇重結晶2次，冷凍干燥即得高純度的胡椒堿。

步驟b中所述的超聲波頻率為20KHz。

步驟c中所述的堿性醇溶液中的堿可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀其中的一種。

本發明的優點在于：使用閃式提取器破碎原料，大大縮短了提取時間，且全部過程簡單易操作，不使用混合溶劑，溶劑易回收重復使用，成本更低、更利于環保；加上微波-超聲兩種方式相結合，充分利用了微波的高能作用以及超聲的空化作用，發揮了兩者優點的同時補充了各自的不足，從而提高了有效成分的提取率。

下面將結合具體實施方式對本發明作進一步闡述，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1

將胡椒放入容器中，加入95%的乙醇，固液比為1:10，置于中藥提取器中將胡椒破碎提取；將破碎提取后的物料置于微波中，微波功率為400W，加熱10min，再取出放在50℃水浴中超聲60min，超聲波頻率為20KHz，過濾，濾液濃縮至原溶劑體積1/10，得濃縮物；向濃縮物中加入1倍的熱2mol/L的氫氧化鈉醇溶液，過濾，濾液中加入等體積的蒸餾水，大量黃色晶體析出，抽濾，干燥，甲醇重結晶2次，冷凍干燥即得高純度的胡椒堿，含量為97.3%。

實施例2

將胡椒放入容器中，加入95%的乙醇，固液比為1:15，置于中藥提取器中將胡椒破碎提取；將破碎提取后的物料置于微波中，微波功率為600W，加熱10min，再取出放在60℃水浴中超聲40min，超聲波頻率為20KHz，過濾，濾液濃縮至原溶劑體積1/15，得濃縮物；向濃縮物中加入3倍的熱2mol/L的氫氧化鈉醇溶液，過濾，濾液中加入等體積的蒸餾水，大量黃色晶體析出，抽濾，干燥，甲醇重結晶2次，冷凍干燥即得高純度的胡椒堿，含量為98.9%。

實施例3

將胡椒放入容器中，加入95%的乙醇，固液比為1:12，置于中藥提取器中將胡椒破碎提取；將破碎提取后的物料置于微波中，微波功率為500W，加熱10min，再取出放在70℃水浴中超聲30min，超聲波頻率為20KHz，過濾，濾液濃縮至原溶劑體積1/12，得濃縮物；向濃縮物中加入2倍的熱2mol/L的氫氧化鈉醇溶液，過濾，濾液中加入等體積的蒸餾水，大量黃色晶體析出，抽濾，干燥，甲醇重結晶2次，冷凍干燥即得高純度的胡椒堿，含量為98.1%。