[發(fā)明專利]一種無糖型制何首烏顆粒劑、制備方法及其質(zhì)量控制方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310423026.2 | 申請日： | 2013-09-10 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103463211A | 公開（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 薛天樂;王慶 | 申請（專利權(quán)）人： | 薛天樂 |
| 主分類號(hào)： | A61K36/704 | 分類號(hào)： | A61K36/704;A61K9/16;A61K47/44;A61K47/26;A61K47/10;G01N30/90;G01N30/02;A61P1/14;A61P7/06;A61P3/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 236000 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 無糖型制 何首烏 顆粒 制備 方法 及其 質(zhì)量 控制 | ||
1.一種無糖型制何首烏顆粒劑，其特征在于：由制何首烏浸膏5-15重量份、甘露醇5-15重量份、乳糖20-40重量份、安賽蜜0.05-0.25重量份制備而成。
2.如權(quán)利要求1所述的一種無糖型制何首烏顆粒劑，其特征在于：由制何首烏浸膏10重量份、甘露醇10重量份、乳糖29.9重量份、安賽蜜0.1重量份制備而成。
3.如權(quán)利要求1所述的一種無糖型制何首烏顆粒劑，其特征在于：所述制何首烏浸膏制備方法如下：取制何首烏藥材，粉碎，分別加2-12倍重量的20wt％-70wt％的乙醇，于20℃-90℃的條件下，提取30分鐘-120分鐘，提取1-3次，過濾，合并濾液，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.25-1.35的稠膏即得。
4.如權(quán)利要求3所述的一種無糖型制何首烏顆粒劑，其特征在于：所述制何首烏浸膏制備方法如下：取制何首烏藥材，粉碎，分別加6-8倍重量的30wt％-50wt％的乙醇，于60℃-80℃的條件下，提取70分鐘-90分鐘，提取2-3次，過濾，合并濾液，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.27-1.33的稠膏即得。
5.如權(quán)利要求4所述的一種無糖型制何首烏顆粒劑，其特征在于：所述制何首烏浸膏制備方法如下：取制何首烏藥材，粉碎，分別加7倍重量的40wt％的乙醇，于70℃的條件下，提取80分鐘，提取2次，過濾，合并濾液，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.30的稠膏即得。
6.一種制備如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述無糖型制何首烏顆粒劑的方法，其特征在于：步驟如下：取制何首烏浸膏、甘露醇、乳糖、安賽蜜混合均勻，加入95wt％的乙醇制軟材，軟材用16目篩網(wǎng)篩制粒，干燥，10目和65目網(wǎng)篩篩選，分裝即得。
7.一種如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述無糖型制何首烏顆粒劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于：
定性鑒別：采用照薄層色譜法，取制何首烏顆粒劑適量置燒瓶中，加乙醇20mL，加熱回流50min，濾過，濾液濃縮至1mL作為供試品溶液；除外制何首烏，按制何首烏顆粒劑的工藝制備顆粒，按供試品溶液制備方法，制備何首烏陰性對(duì)照液；取何首烏對(duì)照藥材適量，置燒瓶中，加乙醇20mL，加熱回流50min，制成溶液，濾過，濾液濃縮至1mL作為對(duì)照藥材溶液；分別取上述3種溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，6-7：5-6：1.0-1.5∶0.5-1.0醋酸乙酯-丙酮-水-甲苯混合溶液的上層溶液為展開劑展開，取出，晾干；365nm紫外燈下檢識(shí)，供試品色譜中與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上出現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾；
含量測定：采用照高效液相色譜法，取制何首烏顆粒劑適量，置具塞錐形瓶中，加入稀乙醇25mL，超聲提取30min，放冷，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，上清液用0.45μm微孔濾膜濾過，得供試品溶液，以二苯乙烯苷的稀乙醇溶液為對(duì)照，使用十八烷基硅烷鍵合硅膠柱，15-35：65：-85乙腈-水為流動(dòng)相，柱溫10℃-50℃，檢測波長320nm，每1克成品顆粒含二苯乙烯苷的量不低于2.1-3.1mg。
8.一種如權(quán)利要求7所述無糖型制何首烏顆粒劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于：
定性鑒別：取制何首烏顆粒劑適量置燒瓶中，加乙醇20mL，加熱回流50min，濾過，濾液濃縮至1mL作為供試品溶液；除外制何首烏，按制何首烏顆粒劑的工藝制備顆粒，按供試品溶液制備方法，制備何首烏陰性對(duì)照液；取何首烏對(duì)照藥材適量，置燒瓶中，加乙醇20mL，加熱回流50min，制成溶液，濾過，濾液濃縮至1mL作為對(duì)照藥材溶液；分別取上述3種溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，6.5：5.5：1.2：0.7醋酸乙酯-丙酮-水-甲苯混合溶液的上層溶液為展開劑展開，取出，晾干；365nm紫外燈下檢識(shí)，供試品色譜中，與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上出現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾；
含量測定：取制何首烏顆粒劑適量，置具塞錐形瓶中，加入稀乙醇25mL，超聲提取30min，放冷，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，上清液用0.45μm微孔濾膜濾過，得供試品溶液；以二苯乙烯苷的稀乙醇溶液為對(duì)照，使用十八烷基硅烷鍵合硅膠柱，25：75乙腈-水為流動(dòng)相，柱溫30℃，檢測波長320nm，每1克成品顆粒含二苯乙烯苷的量不低于2.1-3.1mg。
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