[發(fā)明專利]一種鐠摻雜磷酸鹽玻璃及制備波導(dǎo)的方法

有效

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• 申請日: 2013-09-16
• 公開（公告）號: CN103496848A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林海;趙昕;韓曉哲
• 申請（專利權(quán)）人: 大連工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C03C3/17
• 分類號: C03C3/17
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于稀土摻雜光學(xué)玻璃技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鐠摻雜磷酸鹽玻璃及制備波導(dǎo)的方法。

背景技術(shù)

提高光學(xué)器件的集成性始終是光通信領(lǐng)域研究的熱點之一。光波導(dǎo)器件作為光通信器件的重要基本元件，其放大機(jī)理是在波導(dǎo)中引入稀土元素，利用稀土元素的能級躍遷，對光信號進(jìn)行放大。因此尋找合適的玻璃基質(zhì)材料，獲得高增益、寬帶寬、緊湊型的光學(xué)放大器，使其工作波長向C波段以外區(qū)域擴(kuò)展是非常必要的。

此外，光波導(dǎo)器件產(chǎn)生的超熒光具有很強(qiáng)的方向性，釤、銪、鐠等稀土離子均在可見區(qū)域具有有效熒光發(fā)射，且可實現(xiàn)與光纖的高效耦合，因此，在波導(dǎo)型可見光源方面具有廣闊的應(yīng)用前景。

一直以來，磷酸鹽玻璃因具有較高的稀土離子溶解度而不易發(fā)生熒光猝滅現(xiàn)象，被認(rèn)為是良好的光通訊器件的基質(zhì)材料。經(jīng)過K⁺-Na⁺離子交換磷酸鹽玻璃波導(dǎo)表現(xiàn)出較低的表面散射損耗，對稱的折射率分布以及與單模光纖良好的兼容性，因此鐠摻雜磷酸鹽波導(dǎo)在通訊、照明和波導(dǎo)型可見光源等領(lǐng)域的應(yīng)用亟待研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種鐠摻雜磷酸鹽玻璃及制備波導(dǎo)的方法。首先通過調(diào)整玻璃組分配比，改善玻璃熔制過程的溫度制度，獲得均一性和透過性良好的鐠摻雜磷酸鹽玻璃，然后以性能優(yōu)良的鐠摻雜磷酸鹽玻璃為基底，通過離子交換技術(shù)，獲得可與可見單模和紅外單模光纖高效耦合的鐠摻雜磷酸鹽玻璃波導(dǎo)。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明技術(shù)方案如下：

一種鐠摻雜磷酸鹽玻璃，該鐠摻雜磷酸鹽玻璃按如下步驟制備：

（1）將基質(zhì)原料和氧化鐠（Pr₆O₁₁）混合得到混合料；其中：所述氧化鐠（Pr₆O₁₁）的量為基質(zhì)原料總量的0.1～0.5wt%，所述基質(zhì)原料為偏磷酸鈉、偏磷酸鎂、偏磷酸鋁和氧化鋁，其摩爾比例為：偏磷酸鈉：偏磷酸鎂：偏磷酸鋁：氧化鋁＝50～67:3～4:25～44:3～4；

（2）將步驟（1）所得混合料在200～250℃條件下保溫4～6小時，自然冷卻至室溫，然后升溫至1350℃保溫0.5～1小時得到熔融的玻璃液；再將熔融的玻璃液在經(jīng)過預(yù)熱的模具中成型，成型后的玻璃在470～510℃條件下退火0.5～3小時，自然冷卻至室溫后制得鐠摻雜磷酸鹽玻璃。

上述步驟（2）中升溫速率優(yōu)選為1～4℃/min；模具的預(yù)熱溫度優(yōu)選為470～510℃；預(yù)熱時間優(yōu)選為5～30分鐘。

利用上述鐠摻雜磷酸鹽玻璃制備波導(dǎo)的方法，具體步驟如下：

Ⅰ所述鐠摻雜磷酸鹽玻璃進(jìn)行預(yù)處理后，加工成所需尺寸的鐠摻雜磷酸鹽玻璃基片；

Ⅱ玻璃基片經(jīng)清洗后，采用熱蒸鍍法在玻璃基片表面蒸鍍厚度150～200nm的鋁膜，然后在玻璃基片表面打開4～50μm寬的離子交換窗口；

Ⅲ將具有離子交換窗口的玻璃基片浸沒在360～390℃硝酸鉀中進(jìn)行離子交換0.5～2小時，離子交換后取出玻璃基片，自然冷卻至室溫，用去離子水洗去玻璃基片表面殘留的硝酸鉀，再洗凈玻璃基片表面的鋁膜，拋光后獲得鐠摻雜磷酸鹽玻璃波導(dǎo)。

步驟Ⅰ中所述預(yù)處理過程為：首先采用金剛砂對制備的鐠摻雜磷酸鹽玻璃進(jìn)行粗磨加工，并使其相對兩面平行；然后采用氧化鋁對玻璃進(jìn)行細(xì)磨，使其表面光滑；再用拋光液在拋光機(jī)上對玻璃進(jìn)行精密拋光；最后以無水乙醇清洗，使其表面清潔。

步驟Ⅱ中清洗玻璃基片的方法為：將玻璃基片依次置于三氯乙烷、丙酮和異丙醇中各清洗5～10min，最后以去離子水沖洗殘余污漬，并用氮?dú)鈱⒉ＡЩ砻娲蹈伞?/p>

步驟Ⅱ中在玻璃基片表面打開離子交換窗口的步驟如下：

（a）利用甩膠機(jī)在鍍有鋁膜的玻璃基片表面甩一層厚度50～150nm的SPR6112正光刻膠，然后將覆有正光刻膠的玻璃基片90℃下烘烤10分鐘;

（b）烘烤后的玻璃基片上覆蓋正光刻膠石英掩膜板，條紋寬4～50μm，采用光刻機(jī)在紫外燈下曝光6～10秒，然后將曝光后的玻璃基片浸沒于AZ300MIF顯影液中20～40秒，再用蒸餾水將顯影液沖洗干凈，以此在玻璃基片表面打開4～50μm寬的離子交換窗口；

（c）將打開離子交換窗口的玻璃基片置于磷酸、醋酸和硝酸的混合液中4～20分鐘，除去離子交換窗口上的鋁膜，然后用有機(jī)溶劑洗去玻璃基片表面的光刻膠。

本發(fā)明有益效果如下：