[發明專利]高純度枝狀結晶FeWO4/FeS核殼納米結構的制備方法有效
| 申請號: | 201310422662.3 | 申請日: | 2013-09-16 |
| 公開(公告)號: | CN103498190A | 公開(公告)日: | 2014-01-08 |
| 發明(設計)人: | 錢靜雯;彭志堅;符秀麗;王成彪;付志強;岳文 | 申請(專利權)人: | 中國地質大學(北京) |
| 主分類號: | C30B25/00 | 分類號: | C30B25/00;C30B29/64;C30B29/32;C30B29/46;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 100083*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 純度 結晶 fewo sub fes 納米 結構 制備 方法 | ||
1.高純度枝狀結晶FeWO4/FeS核殼納米結構的制備方法,其特征在于:所述枝狀核殼納米結構內核為單晶FeWO4,外殼為單晶FeS;所述方法通過熱蒸發WO3粉和S粉在鍍有鐵膜的基片上合成枝狀FeWO4/FeS核殼納米結構,包括以下步驟:
(1)在真空管式爐中,將分別裝有WO3粉和S粉的氧化鋁陶瓷坩堝、或者裝有WO3和S混合粉的氧化鋁陶瓷坩堝放置在爐中央的加熱區域,在其氣流下游距離裝有WO3粉的坩堝15-25mm處溫度較低的區域放置表面鍍有Fe膜的基片;
(2)在加熱前,先對整個系統抽真空,然后向系統中通入高純惰性載氣,并重復多次,以排除系統中的空氣;然后以10-30℃/min速率升溫最高加熱溫度,并保溫數小時;在加熱過程中,保持載氣流量為100-300標準立方厘米每分鐘、管式爐內真空度為-0.01到-0.1MPa,且整個加熱過程在惰性載氣保護下完成,最后自然降溫到室溫,即可在基片上得到高純度、枝狀、高度結晶化的FeWO4/FeS核殼納米結構。
2.按照權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中所述步驟(1)中WO3粉和S粉的加熱蒸發方法為分別蒸發或混合蒸發,其中分別蒸發時WO3粉放在爐中高溫加熱區而S粉放在爐中低溫加熱區,且二者相距5-15mm;而混合蒸發時,則需將WO3粉和S粉的質量比控制在10:1到150:1之間;所述步驟(1)中的基片為硅片、砷化鎵片、碳化硅單晶片;所述步驟(1)中的基片上沉積了一層5-50nm厚的Fe膜;所述步驟(2)中最高加熱溫度為1000-1200℃,保溫時間1-5小時;所述步驟(2)中載氣流量為100-300標準立方厘米每分鐘、管式爐內真空度為-0.01到-0.1MPa。
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