[發(fā)明專利]一種氧化鈦光催化薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310422345.1
• 申請日: 2013-09-17
• 公開（公告）號: CN103447018A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設計）人: 葉紅
• 申請（專利權）人: 葉紅
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J35/02
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 肖平安

技術領域

本發(fā)明涉及氧化鈦光催化技術領域，特別是一種氧化鈦光催化薄膜的制備方法。

背景技術

氧化鈦（TiO₂）具有優(yōu)異的紫外光照射光催化性能，能夠有效的消臭、抗菌、防污，加之穩(wěn)定性好、無毒、成本低廉等有點，被廣泛作為光催化材料所使用和研究。然而，氧化鈦的禁帶較寬，只有波長小于380nm的紫外線才能激發(fā)產(chǎn)生光生電子-空穴對，而對于波長較長的可見光響應較差。

為了擴大氧化鈦的應用領域和應用效果，近年來對于氧化鈦進行改性以提高其可見光利用率的研究盛行，其中主要的改性方法包括貴金屬沉積、離子摻雜、半導體復合等等。然而這些方法都是在氧化鈦的制備過程中加入了一定的添加摻雜劑，提高了氧化鈦催化劑的制備和使用成本，工藝也較為復雜。

激光改性是一種較為有效的在氧化鈦內(nèi)部形成氧元素缺陷，從而改變其能帶結構、改善光催化性能的行之有效的方法，例如ZL200810201419.8中就公開了一種氧化鈦催化劑的制備和改性方法。然而其原料繁雜，應用領域單一（主要以纖維織物為對象），對于激光改性的研究以及所針對的初始薄膜的研究也十分粗淺，并不系統(tǒng)，難于進行有效廣泛的應用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的即在于系統(tǒng)研究氧化鈦催化劑薄膜的制備方法及改性工藝，以期獲得具有最佳催化性能的氧化鈦光催化薄膜。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是：

一種氧化鈦光催化薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將摩爾比為1:6-8的四異丙氧化鈦和無水乙醇在容器中混配，采用電磁攪拌15-20min，得到A液；

（2）將二乙醇胺逐滴滴加到A液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.2-0.25倍，隨后將混合溶液電磁攪拌35-40min，得到B液；

（3）將醋酸逐滴滴加到B液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.35-0.4倍，隨后將混合溶液電磁攪拌4-5h得到溶膠；

（4）采用陶瓷作為基板，先將基板用丙酮超聲清洗10min后，再在100-120℃條件下烘干10min同時輔吹N₂，隨后將溶膠滴加至基板上以2000-2200rpm的轉速實施旋涂1-1.5min，得到濕膜；

（5）將涂布濕膜的陶瓷基片置于馬弗爐中以2-2.5℃/min的升溫速率升溫至400-420℃，焙燒2.5-3h；

進一步優(yōu)選的，四異丙氧化鈦和無水乙醇的摩爾比為1:7。

進一步優(yōu)選的，二乙醇胺的滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.25倍。

進一步優(yōu)選的，醋酸的滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.38倍。

為進一步改善得到的氧化鈦光催化薄膜的催化性能，對得到的陶瓷基板上的氧化鈦光催化薄膜進行激光改性處理，所述激光改性的條件是：

激光垂直輻照，激光波長為800nm，脈沖寬度160-180fs，頻率1kHz，光斑直徑300μm，掃描速度為1.5-2mm/s，搭接率為50-60%，能量密度為50-60mJ/cm²；將激光改性處理后的薄膜置于退火爐中，以5-8℃/min的升溫速率升溫至500-550℃，退火1-1.5h，得到經(jīng)改性的氧化鈦催化劑薄膜產(chǎn)品。

進一步優(yōu)選的，能量密度為55?mJ/cm²。

進一步優(yōu)選的，退火溫度為530℃。

本發(fā)明的優(yōu)點是：優(yōu)選了原料和相應的制備工藝參數(shù)，通過簡單的溶膠法獲得氧化鈦光催化薄膜，并通過合理的激光改性和退火工藝成功改善了薄膜的光催化性能。

具體實施方式

下面通過具體的實施例對本發(fā)明進行詳細說明。

實施例1.

（1）將摩爾比為1:6的四異丙氧化鈦和無水乙醇在容器中混配，采用電磁攪拌20min，得到A液；

（2）將二乙醇胺逐滴滴加到A液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.2倍，隨后將混合溶液電磁攪拌40min，得到B液；

（3）將醋酸逐滴滴加到B液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.35倍，隨后將混合溶液電磁攪拌4h得到溶膠；

（4）采用陶瓷作為基板，先將基板用丙酮超聲清洗10min后，再在110℃條件下烘干10min同時輔吹N₂，隨后將溶膠滴加至基板上以2000rpm的轉速實施旋涂1.5min，得到濕膜；

（5）將涂布濕膜的陶瓷基片置于馬弗爐中以2.5℃/min的升溫速率升溫至400℃，焙燒3h；