[發明專利]一種具有可見光波段優異光催化性能的氧化鈦薄膜

有效

• 申請號: 201310422328.8
• 申請日: 2013-09-17
• 公開（公告）號: CN103464131A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 葉紅
• 申請（專利權）人: 葉紅
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J37/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 肖平安

技術領域

本發明涉及氧化鈦光催化技術領域，特別是一種具有可見光波段優異光催化性能的氧化鈦薄膜。

背景技術

氧化鈦（TiO₂）具有優異的紫外光照射光催化性能，能夠有效的消臭、抗菌、防污，加之穩定性好、無毒、成本低廉等有點，被廣泛作為光催化材料所使用和研究。然而，氧化鈦的禁帶較寬，只有波長小于380nm的紫外線才能激發產生光生電子-空穴對，而對于波長較長的可見光響應較差。

為了擴大氧化鈦的應用領域和應用效果，近年來對于氧化鈦進行改性以提高其可見光利用率的研究盛行，其中主要的改性方法包括貴金屬沉積、離子摻雜、半導體復合等等。然而這些方法都是在氧化鈦的制備過程中加入了一定的添加摻雜劑，提高了氧化鈦催化劑的制備和使用成本，工藝也較為復雜。

激光改性是一種較為有效的在氧化鈦內部形成氧元素缺陷，從而改變其能帶結構、改善光催化性能的行之有效的方法，例如ZL200810201419.8中就公開了一種氧化鈦催化劑的制備和改性方法。然而其原料繁雜，應用領域單一（主要以纖維織物為對象），對于激光改性的研究也十分粗淺，難于進行有效廣泛的應用。

發明內容

本發明的目的即在于系統研究氧化鈦催化劑薄膜的制備及改性工藝，以期獲得最佳的制備工藝以得到催化性能優異的氧化鈦光催化薄膜。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種具有可見光波段優異光催化性能的氧化鈦薄膜，其特征在于由以下步驟制備得到：

（1）將摩爾比為1:6-8的四異丙氧化鈦和無水乙醇在容器中混配，采用電磁攪拌15-20min，得到A液；

（2）將二乙醇胺逐滴滴加到A液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.2-0.25倍，隨后將混合溶液電磁攪拌35-40min，得到B液；

（3）將醋酸逐滴滴加到B液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.35-0.4倍，隨后將混合溶液電磁攪拌4-5h得到溶膠；

（4）采用陶瓷作為基板，先將基板用丙酮超聲清洗10min后，再在100-120℃條件下烘干10min同時輔吹N₂，隨后將溶膠滴加至基板上以2000-2200rpm的轉速實施旋涂1-1.5min，得到濕膜；

（5）將涂布濕膜的陶瓷基片置于馬弗爐中以2-2.5℃/min的升溫速率升溫至400-420℃，焙燒2.5-3h；

（6）對得到的陶瓷基板上的氧化鈦光催化薄膜進行激光改性處理，所述激光改性的條件是，激光垂直輻照，激光波長為800nm，脈沖寬度160-180fs，頻率1kHz，光斑直徑300μm，掃描速度為1.5-2mm/s，搭接率為50-60%，能量密度為50-60mJ/cm²；

（7）將激光改性處理后的薄膜置于退火爐中，以5-8℃/min的升溫速率升溫至500-550℃，退火1-1.5h，得到最終的氧化鈦催化劑薄膜產品。

進一步優選的，四異丙氧化鈦和無水乙醇的摩爾比為1:7。

進一步優選的，二乙醇胺的滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.25倍。

進一步優選的，醋酸的滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.38倍。

進一步優選的，能量密度為55?mJ/cm²。

進一步優選的，退火溫度為530℃。

本發明的優點是：優選了原料和相應的制備工藝參數，通過簡單的溶膠法以及合理的激光改性和退火工藝成功改善了薄膜的光催化性能，從而獲得具有可見光波段優異光催化性能的氧化鈦薄膜。

具體實施方式

下面通過具體的實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1.

（1）將摩爾比為1:6的四異丙氧化鈦和無水乙醇在容器中混配，采用電磁攪拌20min，得到A液；

（2）將二乙醇胺逐滴滴加到A液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.2倍，隨后將混合溶液電磁攪拌40min，得到B液；

（3）將醋酸逐滴滴加到B液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.35倍，隨后將混合溶液電磁攪拌4h得到溶膠；

（4）采用陶瓷作為基板，先將基板用丙酮超聲清洗10min后，再在110℃條件下烘干10min同時輔吹N₂，隨后將溶膠滴加至基板上以2000rpm的轉速實施旋涂1.5min，得到濕膜；

（5）將涂布濕膜的陶瓷基片置于馬弗爐中以2.5℃/min的升溫速率升溫至400℃，焙燒3h；