[發明專利]一鍋法合成多核3d-4f金屬-有機配合物的制備方法在審
| 申請號： | 201310422303.8 | 申請日： | 2013-09-17 |
| 公開（公告）號： | CN103450235A | 公開（公告）日： | 2013-12-18 |
| 發明（設計）人： | 羅明標;羅峰;許文苑;劉淑娟 | 申請（專利權）人： | 東華理工大學 |
| 主分類號： | C07F3/08 | 分類號： | C07F3/08;C07F19/00 |
| 代理公司： | 江西省專利事務所 36100 | 代理人： | 黃新平 |
| 地址： | 344000*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一鍋 合成 多核 金屬 有機 配合 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于無機化學科學領域，特別涉及一鍋法合成多核3d-4f金屬-有機配合物的制備方法。
背景技術
配體原位形成于1998年被發現以來，已成為材料化學領域中的一個研究熱點。對于一些傳統法不能或難以合成的新型有機分子，配體原位形成對其有著獨特的潛在應用。目前，配體原位形成不僅合成了豐富多樣的有機分子，而且也成功地合成出了一些具有新穎結構或重要功能的配位聚合物，如脫氫碳-碳偶合、羥基化的芳族環、有機腈與疊氮化合物、氨的環加成反應等。
由于多核磁性化合物在信息存儲和量子計算機領域中有著重要的應用，此化合物作為古老而永恒的課題仍很具有吸引力。當前，多數采用分步法合成多核磁性化合物，即先合成多配位數配體，再用于構建多核的3d或3d-4f磁性化合物。與此相反的是，雖然一鍋法已廣泛應用到合成具有新穎拓撲結構的配合物和一些具有發光、介電、鐵電、非線性光學或多孔的功能材料中，然而具有配體原位形成的一鍋法還從未實施合成配合物。
發明內容
本發明的目的就是提供一種新型的具有配體原位形成的一鍋法合成多核3d-4f金屬-有機配合物的制備方法。
本發明的一鍋法合成多核3d-4f金屬-有機配合物的制備方法，是在210℃時，將過渡金屬鹽、稀土鹽和8-羥基喹啉在C2H5OH和H2O的混合溶劑中配位得到16種新穎的多核3d-4f金屬-有機框架結構配合物M2Dy(L)3(OH)·2H2O??(M=Cd(II),?Co(II),?Fe(II))；?M2Eu(L)3(OH)·2H2O??(M?=?Zn(II),?Cd(II),?Co(II),?Ni(II))；M2Tb(L)3(OH)·2H2O?(M?=?Zn(II),?Co(II),?Ni(II))；M2Gd(L)3(OH)·2H2O?(M?=?Cd(II),?Co(II),?Ni(II))；M2Sm(L)3(OH)·?2H2O??(M?=?Zn(II),?Co(II),?Ni(II))，其中L為?7,7′-(ethane-1,1-?diyl)diquinolin-8-ol?ligand。
所述過渡金屬鹽，為Gd(NO3)2、?Fe(ClO4)2、?Zn(NO3)2、?Co(NO3)2、?NiCl2中的一種。
所述稀土鹽，為Dy(acac)3、Eu(acac)3、?Tb(acac)3、?Gd(acac)3、?Sm(acac)3中的一種，其中acac是乙酰丙酮。
其具體制備方法是：
取0.2mmol過渡金屬鹽、0.?1mmol稀土鹽和0.2mmol??8-羥基喹啉放入聚四氟乙烯反應釜中，加8ml，體積比為6/2的C2H5OH/H2O的混合溶劑水作溶劑，放置在馬弗爐中，加熱到210℃，恒溫72小時，然后以每小時3攝氏度降到室溫或自然風干可得到塊狀晶體配合物。
本發明的一鍋法合成多核3d-4f金屬-有機配合物的制備方法，是通過簡單的溶劑熱合成得到16種新穎的多核3d-4f金屬-有機配合物，其中部分配合物具有磁性，這些材料具有可調節性和可組合性，且制備方法簡單、重復性強、產品性能穩定等特點。
附圖說明
圖1為本發明的配體7,7′-(ethane-1,1-?diyl)diquinolin-8-ol的原位合成圖；
圖2為本發明的配合物的線性異三核結構圖、金屬離子配位環境和配位幾何結構圖；
圖3為本發明的配合物Co2Dy(L)3(OH)·2H2O、Co2Tb(L)3(OH)·2H2O、
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