[發明專利]一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法

有效

• 申請號: 201310422195.4
• 申請日: 2013-09-16
• 公開（公告）號: CN103483370A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 陳泉鋒;郭亞瑩;方軍;林文周
• 申請（專利權）人: 廈門諾恩斯科技有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及硅烷，尤其是涉及一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法。

背景技術

異丁基三乙氧基硅烷又名異丁烯三乙氧基硅烷，三乙氧基異丁基硅烷，為無色透明液體，是以一個硅原子為核心，由異丁基、乙氧基組成的硅烷，是一種得到國家混凝土行業防腐規范推薦的產品，廣泛應用于各類鋼筋混凝土結構中，如橋梁結構、隧道、港口碼頭、海港工程、高速鐵路公路、核電站結構體和商業建筑等。其具有的小分子結構可穿透膠結性表面，滲透到混凝土內部，與暴露在酸性或堿性環境中的空氣及基底中的水分子發生化學反應，形成永久牢固的高環保防水層,深層滲透,抑制水分吸收，產生防水、防Cl-、抗紫外線的性能，且具有透氣性，可有效防止基材因滲水、日照、酸雨、化冰鹽和海水的侵蝕而對混凝土及內部鋼筋結構的腐蝕、疏松、剝落、霉變而引發的病變，提高建筑物的使用壽命。

異丁基三乙氧基硅烷的傳統制備方法是以異丁烯和三氯硅烷為主要原料，以負載在配體上的氯鉑酸為催化劑，在一定條件下加成反應得到異丁基三氯硅烷之后，再利用異丁基三氯硅烷與乙醇進行酯化反應即可得到異丁基三乙氧基硅烷。該制備方法需要在高溫高壓下進行反應，存在生產周期較長、催化劑氯鉑酸與中和劑乙醇納的價格昂貴以及能耗高等缺點。

中國專利CN102219802A公開一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法,該方法是將活潑金屬與正硅酸乙酯加入到裝有回流裝置、攪拌裝置和通氮裝置的反應器中，攪拌回流，在90～150℃時加入碘粒和鹵代異丁烷密封反應3～5.5h，冷卻后取濾液進行減壓蒸餾，收集蒸餾餾分，得到異丁基三乙氧基硅烷產品。該方法生產工藝簡單，轉化率較高，但需要在較高的溫度下進行。

發明內容

本發明的目的在于提供方法簡便、易于操作、能耗低、成本低、轉化率高的一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法。

所述異丁基三乙氧基硅烷的化學結構式如下：

所述異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，包括以下步驟：

1）在反應器中加入活潑金屬、2-鹵代丙烷、溶劑、引發劑，在惰性氣體的保護下反應；

2）將步驟1）所得到的產物過濾，取濾液加入氯甲基三乙氧基硅烷中反應，即得異丁基三乙氧基硅烷粗產品；

3）將步驟2）所得到的異丁基三乙氧基硅烷粗產品減壓蒸餾，收集68～71℃溫度下的餾分，即得高純度的異丁基三乙氧基硅烷。

在步驟1）中，所述活潑金屬可選自鋰、鈉、鎂等中的一種，優選鎂；所述2-鹵代丙烷可選自2-氯丙烷、2-溴丙烷、2-碘丙烷等中的一種；所述活潑金屬與2-鹵代丙烷的摩爾比可為1∶（1～3）；所述溶劑可選自甲苯、乙醚、四氫呋喃等中的至少一種；所述活潑金屬與溶劑的摩爾比可為1∶（0.8～10）；所述引發劑可選自碘單質，所述引發劑的用量可為活潑金屬質量的0.01%；所述反應的溫度可為15～35℃，反應的時間可為0.5～5h。

在步驟2）中，所述氯甲基三乙氧基硅烷與步驟1）中的2-鹵代丙烷的摩爾比可為1∶（1～4）；所述反應的溫度可為15～65℃，反應的時間可為1～12h。

在步驟3）中，所述減壓蒸餾可在3kPa的條件下進行減壓蒸餾；所得高純度的異丁基三乙氧基硅烷的產率可達到88%～93%。

本發明的反應在常溫常壓下即可進行，所制備的異丁基三乙氧基硅烷具有很高的純度，無機氯離子含量極少，產品可用于商業建筑、停車場、車庫、庫房和冷庫、地下室、游泳池、高速鐵路公路、橋梁結構、地鐵、隧道、港口碼頭、機場停機坪、跑道、海港工程等領域，特別適用于在惡劣環境中使用的高標號混凝土結構，受鹽霧、化冰鹽侵蝕的公路、立交橋、電線桿、污水處理廠的污水處理池、垃圾填埋場、溫差極大的高原地區等。

本發明與傳統的異丁基三乙氧基硅烷制備技術相比，具有以下特點：

1、生產工藝流程短，設備簡單，易于操作。

2、反應在常溫常壓下即可進行，能耗低。

3、反應過程中不需要價格昂貴的氯鉑酸為催化劑，原材料成本較低。

4、反應物的轉化率高，所制備的異丁基三乙氧基硅烷具有很高的純度，無機氯離子含量極少。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1

步驟一，在三口燒瓶中加入0.1mol的鎂屑、0.1mol的2-氯丙烷、0.08mol的四氫呋喃以及1粒碘，在氮氣的保護下，置于15℃的水浴溫度中，密封攪拌反應0.5h。