[發明專利]傅里葉變換衰減全反射紅外光譜在線測定揮發有機水污染物的方法

有效

• 申請號: 201310422025.6
• 申請日: 2013-09-17
• 公開（公告）號: CN103439290A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 覃愛苗;李莊杰
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種用利用傅里葉變換衰減全反射紅外光譜技術（FTIR-ATR）在線測定揮發有機水污染物的方法。

背景技術

揮發性有機物，因其滲透力較強，易滲入地下水中,且毒性大,已引起人們廣泛重視。以1,2-二氯乙烯[1,?2?-?dichloroethane?(1,2-?DCE)]為例，1,2-DCE是工業上用于制造氯乙烯的前體，主要用途是用作萃取劑、冷凍劑及溶劑。1,2-DCE可通過吸入、食入及皮膚吸收等途徑進入人體并造成一定的危害性，主要影響中樞神經系統，刺激眼及上呼吸道，短時間接觸低濃度的1,2-DCE可使眼及咽喉部有燒灼感；若接觸濃度增高,則伴有眩暈,惡心,嘔吐甚至酩酊狀；吸入高濃度該化合物可致角膜損傷及皮膚灼傷，還可致死。長期接觸1,2-DCE,除粘膜刺激癥狀外,常伴有神經衰弱綜合征。因此檢測1,2-DCE等揮發有機物對于保證水質及工業產品質量具有重要的意義。目前水中測定1,2-DCE等揮發有機水污染物的方法主要是氣相色譜法和色譜/質譜法等。傅里葉變換衰減全反射紅外光譜法（FTIR-ATR）不需要破壞樣品就可以測定，樣品制備簡單，操作簡捷，快速，已應用于醫藥、高分子材料、礦物質、石油等的定性和定量分析，如LB膜研究、煙用香精物理指標測定等，但利用FTIR-ATR測定1,2-DCE等揮發有機物尚未見報道。本發明根據揮發有機水污染物在紅外區范圍內有特征吸收峰（如順式cis-1,2-DCE和反式trans-1,2-DCE的特征吸收峰分別位于波數850和1197.5cm^-1處，見圖1）且受水的吸收峰影響最小的特點，利用FTIR-ATR分析技術在線定量實時監測水中的揮發有機水污染物，線性相關系數達到0.99以上，結果令人滿意，本發明豐富了揮發有機水污染物的測定方法，簡化了測定步驟。

發明內容

本發明的目的是提供一種以乙烯丙烯共聚物（EPCo）膜為載體，利用其疏水特性將流水試樣中的1,2-DCE等揮發水污染有機物吸附富集于其表面，形成一薄層有機分子，然后直接利用FTIR-ATR分析技術進行實時定量測定的方法。

具體步驟為：

（1）將1-3g顆?；蚱瑺畹囊蚁┍┕簿畚铮‥PCo）固體置于圓底燒瓶中，加入10-50ml分析純己烷溶劑，攪拌、加熱并在70℃下回流1-2小時，當溶液變成透明時，趁熱真空抽濾過濾，將過濾后的透明溶液重新加入分析純己烷溶劑稀釋至所需濃度，再加熱至70℃回流0.5-1小時。

（2）用移液槍趁熱準確吸取250-800μl步驟（1）所得溶液注入由ATR晶體(即ZnSe晶體)表面和橡膠圈構成的小池中，自然干燥5-12小時后在ZnSe晶體表面形成厚度為5-30μm的EPCo薄膜。

（3）將步驟（2）所得的EPCo薄膜用流動的去離子水（流速為5-10ml/min）通過流動池使其沖洗浸泡3-5小時，目的是使薄膜噪音對樣品信號的影響降低到最低。

（4）將經過步驟（3）處理后的流動池采集在去離子水流動相中薄膜的干涉譜做本底，并用附于FTIR?計算機上的MacroBasic/OMNIC軟件進行校正；將含有有機物的水樣用水泵推過流動池，同時應用采樣程序進行實時采集光譜，并鎖定樣品峰及觀察樣品特征峰隨時間的變化；將采集到的譜圖對特征吸收峰的峰面積積分，然后用積分得到的峰面積值及峰高對時間作圖。

所述有機物為順、反1,2-二氯乙烯[cis-1,2-dichloroethane(cis-1,2-?DCE)、trans-1,2-dichloroethane?(trans-1,2-?DCE)]、1,2-二氯苯(1,2-dichlorobenzene?(1,?2-DCB))、1,2-二氯丙烷(1,?2-?dichloropropane?(1,2-DCP))、2,4-二氯苯酚(2,4-dichlorophenol(2,4-DCP))和馬拉硫磷(Diethyl?(dimethoxyphosphinothioylthio)?-succinate?(C₁₀H₁₉O₆PS₂))中的一種。

所述的測量參數峰高和峰面積在一定范圍內分別與待測有機物的濃度呈線性關系，其中順式1,2-二氯乙烯的線性范圍為1.25-30ppm，檢測限為1.25ppm；反式1,2-二氯乙烯的線性范圍為0.8-126ppm，檢測限為0.8?ppm。

本發明方法操作步驟簡單、快速，測定結果令人滿意。

附圖說明