[發明專利]一種制備硫酸氧釩的方法

有效

• 申請號: 201310421918.9
• 申請日: 2013-09-16
• 公開（公告）號: CN103626230A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 鮮勇;孫朝暉;劉豐強;陳文龍;鄧孝伯;王彬彬;許娟娟
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳;薛義丹

技術領域

本發明涉及硫酸氧釩生產技術領域，具體來講，涉及一種制備硫酸氧釩的方法。

背景技術

通常，硫酸氧釩作為一種常見的化工產品，主要用于織物的媒染劑，催化劑，還原劑以及釩電池的電解液等，其具有比較成熟的生產工藝，一般采用硫酸活化五氧化二釩，再通入二氧化硫氣體還原，將5價釩還原為4價釩，即得到硫酸氧釩溶液，該溶液中SO₄^2-與V⁴⁺的摩爾比大于1，強酸性使該方法很難直接得到硫酸氧釩固體，其純度難于超過97%。多余的SO₄^2-主要來源于活化五氧化二釩時使用的過量硫酸以及二氧化硫氣體還原得到的產物。

公開號為CN102476829A的專利文獻提供了一種硫酸氧釩的制備方法，該方法包括在pH值為9～10.5的條件下，將提釩浸出液與水溶性鈣鹽進行第一接觸后，經固液分離得到固體，將所述固體制成含水料漿后與硫酸進行第二接觸使得該料漿的pH值為1.5～3，將該pH值為1.5～3的料漿再與二氧化硫氣體進行第三接觸，將該第三接觸后的產物經固液分離得到硫酸氧釩的溶液。

公開號為CN101920994A的專利申請公開了一種制備硫酸氧釩的方法，該方法包括以下步驟：將偏釩酸銨在密閉的反應器內以540℃～600℃的溫度煅燒；向煅燒得到的產物中加入硫酸并通入SO₂氣體，進行加熱熬煮；使加熱熬煮后得到的溶液結晶，從而得到硫酸氧釩。

公開號為CN101648727A的專利文獻提供了一種硫酸氧釩的制備方法，其中，該方法包括將五氧化二釩與濃度至少為30重量%的鹽酸接觸，所得的溶液用與水不混溶的萃取氯氣的萃取劑萃取氯氣得到水相；將水相在70～80℃下與硫酸的水溶液接觸，以五氧化二釩計，硫酸與水相的摩爾比為2∶1～4∶1；之后用pH值調節劑調節pH值為6～7，該pH值調節劑為難溶于水且能夠與硫酸發生反應生成難溶于水的硫酸鹽的化合物，固液分離得到含有硫酸氧釩的液體，除去該液體中的水得到硫酸氧釩。采用本發明的方法制備的硫酸氧釩的純度較高，純度均高于95%，而采用對比例制備的硫酸氧釩的純度僅為81%。

公開號為CN1491898A的專利文獻公開了一種硫酸氧釩的制備方法，該制備方法包括a.在硫酸中加V₂O₃和V₂O₅；b.過濾，將濾液蒸發結晶；c.脫去結晶水，得到VOSO₄淺藍色粉末。與現有工藝路線相比，省略了加熱溶解，冷卻稀釋，還原等步驟，反應條件溫和，工藝簡單，成本降低，產品質量穩定。從步驟a、b得到的濾液可直接作為制備釩電池電解液的原料。

公開號為CN103193268A的專利文獻提供了一種用于釩電池的硫酸氧釩制備方法，包括：（1）將五氧化二釩粉末使用硫酸進行加熱活化，獲得含五氧化二釩的溶液；（2）將步驟（1）所得的溶液進行冷卻和稀釋；（3）在步驟（2）所得的溶液中加入還原劑，將釩離子還原出來；（4）對還原后的混合溶液在常壓下過濾，然后進行脫水和干燥處理，獲得硫酸氧釩。

公開號為CN102951680A的專利文獻公開了一種硫酸氧釩的制備方法，該方法包括如下步驟：(1)用硫酸溶解五氧化二釩，得到活化溶液；(2)將所述活化溶液與還原劑接觸，以使所述活化溶液中的五價釩還原為四價釩，得到還原產物；(3)用堿調整所述還原產物的pH值，以使所述還原產物中的四價釩析出為沉淀；(4)用硫酸溶解所述沉淀后進行結晶，得到硫酸氧釩固體，相對于所述沉淀中1摩爾的四價釩，所述硫酸的用量為0.9～1.1摩爾。通過該方法制備的硫酸氧釩產品中，硫酸氧釩的干基含量可以達到97重量%。

公開號為CN101613127A的專利文獻公開了一種硫酸氧釩的制備方法，其工藝主要包括：a)在硫酸中加五氧化二釩；b)加入聯胺或者羥胺；c)蒸發結晶得到藍色的VOSO.xH₂O晶體。該工藝路線與現有工藝路線相比，減少了加熱溶解，冷卻稀釋，電解等步驟。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術的上述不足中的至少一項。

例如，本發明的目的之一在于提供一種能夠避免活化過程從而提高效率的制備硫酸氧釩的方法。

本發明的另一目的在于提供一種制備粉末態高純硫酸氧釩的方法。

本發明提供了一種制備硫酸氧釩的方法。所述方法包括以下步驟：將五氧化二釩溶解于草酸溶液中，得到草酸氧釩溶液；向草酸氧釩溶液加入硫酸，攪拌均勻，得到混合液；焙燒，得到硫酸氧釩。