[發(fā)明專利]一種類鈣鈦礦結(jié)構(gòu)負(fù)膨脹錳碳化合物制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310421876.9
• 申請(qǐng)日: 2013-09-17
• 公開（公告）號(hào): CN103449436A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 溫永春;王聰;聶曼;孫瑩;禇立華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鹽城工學(xué)院
• 主分類號(hào): C01B31/30
• 分類號(hào): C01B31/30;C04B35/56;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種類鈣鈦礦結(jié)構(gòu)負(fù)膨脹Mn₃SnC固體的制備方法，包括以下步驟：

(1)按化學(xué)計(jì)量比Mn∶Sn∶C=3∶1∶1，稱取錳粉、錫粉和石墨粉，粉末純度均為99.9％或以上，粉末粒度均為300目；

(2)將三種粉末在研缽中研磨1小時(shí)以上，充分混合均勻；

(3)將混合均勻的粉末取適量，使用不銹鋼模具和壓片機(jī)將粉末壓制成片狀，壓力為20Mpa；

(4)將壓制成片狀樣品裝入石英管中，然后將石英管接到分子泵上，抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到10^-4Pa時(shí)，使用氧炔焰熔化石英管進(jìn)行密封；

(5)將裝有片狀樣品的真空石英管放入燒結(jié)爐內(nèi)，以每分鐘10℃的速度升溫到800℃，并在此溫度保溫100小時(shí)，然后隨爐冷卻；

(6)冷卻后將石英管打碎，把中間產(chǎn)物樣品從石英管中取出，用壓力機(jī)將之壓碎；

(7)將壓碎的中間產(chǎn)物樣品放入瑪瑙研缽，研磨1小時(shí)以上，得到均勻細(xì)小的粉末，粒度分布在10-50μm；

(8)將研磨好的中間產(chǎn)物樣品粉末使用壓片機(jī)和不銹鋼模具，在20MPa的壓力下壓成片；

(9)將步驟(8)中壓制成片狀的樣品裝入石英管中，然后將石英管接到分子泵上，抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到10^-4Pa時(shí)，使用氧炔焰熔化石英管進(jìn)行密封；

(10)將步驟(9)中裝有樣品的真空石英管放入燒結(jié)爐內(nèi)，以每分鐘10℃的速度升溫到800℃，并在此溫度保溫72小時(shí)，然后隨爐冷卻；

(11)冷卻后將石英管打碎，把樣品從石英管中取出，即得到所需類鈣鈦礦結(jié)構(gòu)負(fù)膨脹Mn₃SnC。