[發(fā)明專利]一種從毛葉山桐子油脫臭餾出物中分離純化甾醇的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310421764.3
• 申請日: 2013-09-16
• 公開（公告）號: CN103467563A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設計）人: 陳晉;陳亮
• 申請（專利權）人: 四川省仁德制藥有限公司
• 主分類號: C07J75/00
• 分類號: C07J75/00
• 代理公司: 成都高遠知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

1.一種從毛葉山桐子油脫臭餾出物中分離純化甾醇的方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）甲酯化：以毛葉山桐子油脫臭餾出物為原料，加入甲醇，在攪拌下加入濃硫酸，反應1.5～6h，靜置，去掉水層，得酯化產(chǎn)物；其中，甲醇的加入量為脫臭餾出物的20%～40%（v/w），濃硫酸的加入量為脫臭餾出物的2%～4%（v/w）；

（2）酯交換：在攪拌條件下，向步驟（1）得到的酯化產(chǎn)物中加入氫氧化鈉的甲醇溶液，反應1.5～4h，得酯交換產(chǎn)物；其中，氫氧化鈉加入量為毛葉山桐子油脫臭餾出物的1%～3%（w/w）；

（3）補充酯化：在攪拌條件下，向步驟（2）得到的酯交換產(chǎn)物中加入濃硫酸，反應0.5～4h，得補充酯化產(chǎn)物；其中，濃硫酸加入量為毛葉山桐子油脫臭餾出物的2%～4%（v/w）；

（4）水洗：將步驟（3）得到的補充酯化產(chǎn)物水洗至中性，得水洗產(chǎn)物；

（5）冷析：將步驟（4）得到的水洗產(chǎn)物預熱至40～60℃，在攪拌速度為12～15rpm的條件下，以1～5℃/h的降溫速度冷卻至10～30℃，靜置4～10h，析出晶體，過濾，得粗甾醇；

（6）漂洗：用乙醇溶液漂洗粗甾醇至顏色變白，得初步精制的甾醇；

（7）重結(jié)晶：將初步精制的甾醇加入乙醇溶液中，溶解，冷析，過濾，干燥即得精制甾醇；其中，乙醇溶液與初步精制的甾醇的用量比為5～10:1（v/w），冷析是在攪拌速度為12～15rpm的條件下，以1～5℃/h的降溫速度冷卻至2～10℃，靜置4～10h。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中，所述攪拌的速度為30～60rpm。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中，所述反應的溫度為60～80℃。

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述攪拌的速度為30～60rpm；所述反應的溫度為60～80℃；甲醇的用量為氫氧化鈉用量的4～6倍（v/w）。

5.根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于：所述甲醇的用量為氫氧化鈉用量的5倍（v/w）。

6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，所述攪拌的速度為30～60rpm。

7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，所述反應的溫度為60～80℃。

8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（6）中，所述乙醇溶液的濃度為95%。

9.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（7）中，所述乙醇溶液的濃度為95%。

10.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（7）中，所述溶解是攪拌溶解，攪拌速度為30～60rpm，溫度為40～60℃，時間為1～3h。