[發明專利]一種綠色的共軛雙鍵還原方法有效
| 申請號： | 201310421707.5 | 申請日： | 2013-09-16 |
| 公開（公告）號： | CN103467223A | 公開（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發明（設計）人： | 王周玉;蔣珍菊;蔣勝前;何其 | 申請（專利權）人： | 西華大學 |
| 主分類號： | C07B35/02 | 分類號： | C07B35/02;C07C253/30;C07C255/33;C07C255/35;C07C255/34;C07C255/41;C07D307/54 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 綠色 共軛 雙鍵 還原 方法 | ||
1.一種綠色的共軛雙鍵還原方法，其特征是：該方法以水為溶劑，二氫吡啶酯為氫源，無催化劑條件下，選擇性的還原帶強吸電子基團的共軛碳碳雙鍵，其包括以下步驟，
步驟（1）：將所述帶強吸電子基團的共軛碳碳雙鍵的化合物和二氫吡啶酯以摩爾比1:1～1:3的比例加入水中，加熱升溫至60～100℃，并于該溫度下攪拌反應5～24h；
步驟（2）：向步驟（1）所得的溶液中以體積比2:5的比例加入有機溶劑萃取至少三次；
步驟（3）：將步驟（2）所得產物有機層合并，干燥，減壓蒸餾，然后柱層析，即得還原產物。
2.根據權利要求1所述的綠色的共軛雙鍵還原方法，其特征是：所述帶強吸電子基團的共軛碳碳雙鍵的化合物結構通式為式（Ⅰ）
其中所述R1包括-CN、-CO2Et、NO2、-COCH3、-H;所述R2包括-CN、-CO2Et、-4-NO2Ph、-COPh、NO2。
3.根據權利要求1所述的綠色的共軛雙鍵還原方法，其特征是：所述帶強吸電子基團的共軛碳碳雙鍵的化合物結構通式為式（Ⅱ）
其中所述R1包括-CN、-CO2Et、NO2、-COCH3、-H;所述R2包括-CN、-CO2Et、-4-NO2Ph、-COPh、NO2；所述R3為任意取代基。
4.根據權利要求1至3任一所述的綠色的共軛雙鍵還原方法，其特征是：所述步驟（1）于雞心瓶或圓底燒瓶中進行。
5.根據權利要求1至3任一所述的綠色的共軛雙鍵還原方法，其特征是：所述步驟（2）中有機溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷。
6.根據權利要求1至3任一所述的綠色的共軛雙鍵還原方法，其特征是：所述步驟（3）中，所述干燥使用的干燥劑為硫酸鎂或硫酸鈉；所述減壓蒸餾于旋轉蒸發儀中進行；所述柱層析使用的固定相為硅膠柱，流動相由石油醚與乙酸乙酯按照體積比15:1～8:1配制。
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