[發(fā)明專利]一種4,4’-二三氟甲基苯偶酰的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310421215.6
• 申請(qǐng)日: 2013-09-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103467265A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳波;劉磊;趙鵬超;姜山;于淼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C49/813
• 分類號(hào): C07C49/813;C07C45/29
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 崔苗苗

1.一種4,4’-二三氟甲基苯偶酰的制備方法，其特征是，包括步驟如下：

（1）制備1,2-二（-4-三氟甲基苯基）-2-羥基乙酮

向冰水浴的反應(yīng)器中加入VB₁、蒸餾水、乙醇，并冰水浴1-20min，攪拌下緩慢滴加0～5℃的氫氧化鈉乙醇溶液至溶液的pH值為8～9，然后加入對(duì)三氟甲基苯甲醛，再用0～5℃的氫氧化鈉乙醇溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為8～9，加熱至60～70℃反應(yīng)2～4h，冰水浴中冷卻，抽濾，濾餅用冷的蒸餾水洗滌至濾液為中性，得到白色固體，再用乙醇重結(jié)晶，得到1,2-二（-4-三氟甲基苯基）-2-羥基乙酮；

（2）制備4,4’-二三氟甲基苯偶酰

向反應(yīng)器中加入1,2-二（-4-三氟甲基苯基）-2-羥基乙酮、硝酸銨、無(wú)水硫酸銅、冰乙酸，攪拌升溫至回流，反應(yīng)1-2h，冷卻至室溫，抽濾，濾餅用蒸餾水多次沖洗直到濾液為中性，所得濾餅用乙醇重結(jié)晶，得到黃色固體即為4,4’-二三氟甲基苯偶酰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4,4’-二三氟甲基苯偶酰的制備方法，其特征是，步驟（1）所述的VB₁與蒸餾水、乙醇、對(duì)三氟甲基苯甲醛的質(zhì)量比為1:3～3.5:8～9:8.6～11。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4,4’-二三氟甲基苯偶酰的制備方法，其特征是，所述的氫氧化鈉乙醇溶液濃度為3.3mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4,4’-二三氟甲基苯偶酰的制備方法，其特征是，步驟（2）中1,2-二（-4-三氟甲基苯基）-2-羥基乙酮、硝酸銨、無(wú)水硫酸銅、冰乙酸的質(zhì)量比為6.4～7：3～4:1:20～21。