[發明專利]一種棒狀納米羥基磷灰石的快速制備方法

有效

• 申請號: 201310421179.3
• 申請日: 2013-09-16
• 公開（公告）號: CN103539093A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 孔祥東;趙瑞波;楊新燕;張祺;任小元;謝純剛
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種棒狀納米羥基磷灰石的快速制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟：

a)在30～70℃的反應溫度下，將十二烷基三甲基溴化銨溶液加入到磷酸氫二鈉溶液中，以200～500?rpm的速率攪拌均勻，使十二烷基三甲基溴化銨的終濃度為1.0×10^-3～3.0×10^-3?mol/L，用堿液調節混合溶液的pH值在11；

b)在上述混合溶液中滴加鈣鹽溶液，得到棒狀納米羥基磷灰石溶液體系，最終反應體系中Ca/P摩爾比為1.67，滴加過程中，同時滴加堿性溶液，使反應體系的pH值維持在10～12，反應溫度維持在60～70℃，攪拌速率維持在200～500?rpm；

c)讓該體系繼續攪拌8～12小時后，將反應溶液置于120℃高壓蒸汽環境中，待溫度平衡后，靜態反應1～2小時；

d)反應完成后，8000～15000?rpm離心5～10分鐘，分離沉淀，將沉淀先用去離子水超聲清洗3次后分別離心處理，再用無水乙醇清洗3遍以上，將獲得的樣品在-50℃冷凍干燥或70-90℃快速鼓風干燥，得到棒狀納米羥基磷灰石。

2.如權利要求1所述的一種棒狀納米羥基磷灰石的快速制備方法，其特征在于所述步驟b)使用的鈣鹽溶液為可溶性鈣鹽的水溶液，優選為氯化鈣、硝酸鈣的水溶液。

3.如權利要求1所述的一種棒狀納米羥基磷灰石的快速制備方法，其特征在于所述的步驟b)中是將鈣鹽溶液的滴加到磷酸鹽溶液中，速度為10～50滴/分鐘，優選30滴/分鐘。

4.如權利要求1或2或3所述的一種棒狀納米羥基磷灰石的快速制備方法，其特征在于制備的納米羥基磷灰石為棒狀、實心晶體，長徑比為3～15，長度為100～150?nm，直徑為10～30?nm，羥基磷灰石純度在90%以上。

5.如權利要求4所述的一種棒狀納米羥基磷灰石的快速制備方法，其特征在于納米羥基磷灰石晶體，平均長度為120?nm，平均直徑為20?nm。

6.如權利要求5所述的一種棒狀納米羥基磷灰石的快速制備方法，其特征在于納米羥基磷灰石晶體在（002）方向具有擇優取向。