[發明專利]一種準嵌段共聚物反相高分子膠束的制備方法

有效

• 申請號: 201310420819.9
• 申請日: 2013-09-16
• 公開（公告）號: CN103483832A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 高輝;顧文星;王立志;郭盼
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C08L87/00
• 分類號: C08L87/00;C08L67/04;C08J3/00;C08G81/02;C08B37/16;C08G63/08
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.一種準嵌段共聚物反相高分子膠束的制備方法，其特征在于：所述準嵌段共聚物反相高分子膠束為以親水嵌段胺基β-環糊精聚甲基丙烯酸縮水甘油酯為核，疏水嵌段聚乳酸膽固醇為殼的反相高分子膠束，制備步驟如下：

1）將聚甲基丙烯酸縮水甘油酯溶于100倍質量的無水N,N-二甲基甲酰胺中制成溶液，在溫度70?℃條件下，在上述溶液中加入胺基β-環糊精，加熱攪拌回流24小時，加入乙二胺或二乙烯三胺繼續攪拌回流12小時，停止加熱，待溶液冷卻至室溫后，停止攪拌，透析48小時后凍干，得到親水嵌段胺基β-環糊精聚甲基丙烯酸縮水甘油酯；

???2）將丙交酯、引發劑和催化劑加入到安瓿瓶，對體系持續抽真空至-0.1MPa，用酒精噴燈封管，油浴150℃下反應5小時，停止加熱，待溶液冷卻至室溫后，用丙酮溶解產物，水沉析兩次，得到疏水嵌段聚乳酸膽固醇；

????3）將親水嵌段胺基β-環糊精聚甲基丙烯酸縮水甘油酯和疏水嵌段聚乳酸膽固醇分別溶于二甲亞砜中得到親水嵌段溶液和疏水嵌段溶液，再將親水嵌段溶液逐滴滴加到疏水嵌段溶液中，攪拌8-12小時至溶液澄清，然后用二氯甲烷透析24h，即可制得準嵌段共聚物反相高分子膠束。

2.根據權利要求1所述準嵌段共聚物反相高分子膠束的制備方法，其特征在于：所述聚甲基丙烯酸縮水甘油酯為直線型聚甲基丙烯酸縮水甘油酯或五臂聚甲基丙烯酸縮水甘油酯；所述胺基β-環糊精為經過乙二胺修飾的乙二胺β-環糊精或經過二乙烯三胺修飾的二乙烯三胺β-環糊精；胺基β-環糊精與聚甲基丙烯酸縮水甘油酯的摩爾比按氨基：環氧基團計為2:1；乙二胺或二乙烯三胺與聚甲基丙烯酸縮水甘油酯的摩爾比為100:1。

3.根據權利要求1所述準嵌段共聚物反相高分子膠束的制備方法，其特征在于：所述親水嵌段胺基β-環糊精聚甲基丙烯酸縮水甘油酯為乙二胺β-環糊精直線型聚甲基丙烯酸縮水甘油酯、二乙烯三胺β-環糊精直線型聚甲基丙烯酸縮水甘油酯、乙二胺β-環糊精五臂聚甲基丙烯酸縮水甘油酯、二乙烯三胺β-環糊精五臂聚甲基丙烯酸縮水甘油酯。

4.根據權利要求1所述準嵌段共聚物反相高分子膠束的制備方法，其特征在于：所述引發劑為膽固醇，丙交酯與引發劑的摩爾比為70:1；所述催化劑為辛酸亞錫，催化劑的質量為胺基β-環糊精聚甲基丙烯酸縮水甘油酯質量的?0.03%。

5.根據權利要求1所述準嵌段共聚物反相高分子膠束的制備方法，其特征在于：所述親水嵌段溶液中胺基β-環糊精聚甲基丙烯酸縮水甘油酯與二甲亞砜的用量比為1mg/ml；疏水嵌段溶液中聚乳酸膽固醇與二甲亞砜的用量比為1mg/ml；親水嵌段溶液與疏水嵌段溶液的體積比為1:1。

6.根據權利要求1所述準嵌段共聚物反相高分子膠束的制備方法，其特征在于：所述準嵌段共聚物反相膠束為乙二胺β-環糊精直線型聚甲基丙烯酸縮水甘油酯嵌段聚乳酸膽固醇、二乙烯三胺β-環糊精直線型聚甲基丙烯酸縮水甘油酯嵌段聚乳酸膽固醇、乙二胺β-環糊精聚五臂甲基丙烯酸縮水甘油酯嵌段聚乳酸膽固醇、二乙烯三胺β-環糊精五臂聚甲基丙烯酸縮水甘油酯嵌段聚乳酸膽固醇。