[發明專利]一種酯類早強型聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310420696.9
• 申請日: 2013-09-16
• 公開（公告）號: CN103450412A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 方云輝;林艷梅;林慶昌;柯余良;沈建榮;張小芳;羅小峰;郭鑫祺;麻秀星
• 申請（專利權）人: 貴州科之杰新材料有限公司;科之杰新材料集團有限公司
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F220/06;C08F228/02;C08F220/58;C08F220/54;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 麻艷

1.一種酯類早強型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）酰胺化反應：按質量份計，將不飽和酯、醇胺和氫氧化鈉置于反應釜A中，于70-100℃下恒溫2-5小時，得到酰胺小醇胺單體NP；其中不飽和酯、醇胺的摩爾比為（1-5）:1，氫氧化鈉的用量為不飽和酯和醇胺總投料質量的0.5-2.5%；

（2）酯化反應：按質量份計，將聚乙二醇單甲醚、甲基丙烯酸、濃硫酸和阻聚劑置于反應釜B中，于100-130℃下恒溫3-6小時，得到酯化大單體MP；其中聚乙二醇單甲醚、甲基丙烯酸的摩爾比為1:（2-6），濃硫酸、阻聚劑的用量分別為聚乙二醇單甲醚和甲基丙烯酸總投料質量的1.5-5%、0.5-2%；

（3）共聚反應：按質量份計，將1-5份不飽和磺酸鹽和50份水置于反應釜C中；將4-20份酰胺小單體NP、50-80份酯化大單體MP、5-15份丙烯酸、1-3份N羥甲基丙烯酰胺和30份水混合得到單體混合水溶液；將1-5份過硫酸銨與30份水混合得到過硫酸銨水溶液；當反應釜C中溫度達到55℃-95℃時，在3-4小時內分別滴加完單體混合水溶液和過硫酸銨水溶液；滴加結束后，繼續反應1h后，加入20份30%質量濃度的氫氧化鈉進行中和，得到一定濃度的酯類早強型聚羧酸減水劑。

2.根據權利要求1所述的一種酯類早強型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述的不飽和酯為丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸羥乙酯、丙烯酸異辛酯中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種酯類早強型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述的醇胺為二甘醇胺、三乙醇胺、二乙醇單異丙醇胺、三異丙醇胺中一種。

4.根據權利要求1所述的一種酯類早強型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述的聚乙二醇單甲醚的分子量分別為1000、1200、2000、2400中一種。

5.根據權利要求1所述的一種酯類早強型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述的阻聚劑為對苯二酚、二苯胺、吩噻嗪中一種。

6.根據權利要求1所述的一種酯類早強型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述的不飽和磺酸鹽為甲基丙烯磺酸鈉、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中一種。