[發明專利]重結晶用的碳化硅微粉的生產方法

有效

• 申請號: 201310420115.1
• 申請日: 2013-09-03
• 公開（公告）號: CN103482627A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 劉長春;任江;任霞;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 大連長信碳化硅微粉有限公司
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36;B01J2/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于碳化硅微粉材料領域，具體的說是一種重結晶陶瓷制品用的碳化硅微粉的生產方法。

背景技術

目前，公知的重結晶碳化硅窯具微粉主要來源于進口，例如：德國的圣戈班公司，ESK公司等，年進口量約為400多噸。主要特點：最大需水量為15％，坯體體積密度在2.65g/cm³以上，20℃時產品抗彎強度在80MP以上，國內也有生產碳化硅微粉公司，只是作為半成品而非成品，主要特點：最少需水量為30％，坯體體積密度在2.45g/cm³，20℃時產品抗彎強度在55MP以上，而且成型性很差，不能直接應用在重結晶碳化硅窯具上。

發明內容

本發明的目的是為了克服上述的國內碳化硅微粉的技術不足，提供了重結晶用的碳化硅微粉的生產方法。本發明采取如下的技術方案：

重結晶用的碳化硅微粉的生產方法，采用如下步驟進行：

步驟一，選用粒度為34～54目的綠碳化硅砂，用氣流磨氣流、研磨機研磨到中位徑為0.5～1.2μm的碳化硅微粉，加入過量的氫氟酸和鹽酸洗滌，氫氟酸目的是洗去碳化硅中的二氧化硅、游離硅雜質，鹽酸目的是去除碳化硅中的微量的金屬元素；

步驟二，在破碎和酸洗后的中位徑為0.5～1.2μm的碳化硅微粉中，加入電導率3～5μs/cm的去離子水反復洗滌直到碳化硅微粉的水懸濁液的電導率在30～50μs/cm為止；

步驟三，放置沉淀，去除上層清液直到碳化硅水溶液的濃度為90％以上時，再向其中加入電導率為3～5μs/cm的去離子水，其重量是碳化硅微粉的兩倍，邊攪拌邊添加重量比為0.008-0.01％的γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，攪拌10～12小時后停止，使碳化硅表面接枝兩性表面活性劑；

步驟四，沉淀，放置陳腐18～24小時，沉淀后的懸濁液分成兩層，上層為含有少量γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的水溶液，下層為濃度較高的碳化硅懸濁液，去掉上層的清液后，再向其中加入與去掉清液量相同的去離子水，邊攪拌邊加入0.015～0.02％聚乙二醇300，攪拌10～12小時后停止；

步驟五，經過第二次改性后的微粉再放置陳腐18～24小時后，懸濁液仍然分離成上下兩層，抽取掉上層的清液后，最后再向濃碳化硅微粉懸濁液中加入2倍去離子水及0.0015～0.002％腐殖酸鹽和硅酸鹽的混合物，繼續攪拌10～12小時后，放置陳腐18～24小時后壓濾；

步驟六，濾餅放置在干燥箱中，80℃～100℃低溫干燥，干燥后的碳化硅已經軟團聚成塊狀，用破碎機破碎成中位徑為0.5～1.2微米左右的微粉，稱重，包裝。

本發明的效果和益處是經過改性后的重結晶用的碳化硅微粉，在配制重結晶泥漿時，需水量小于等于15％，適合注漿等工藝成型，燒結后的重結晶碳化硅制品體積密度在2.65g/cm³以上，在20℃時抗彎強度大于80MP。

附圖說明

圖1改性前碳化硅微粉形貌圖。

圖2改性后碳化硅微粉形貌圖。

圖3是工藝流程圖。

具體實施方式

本發明結合圖3對具體實施方式進一步說明：

重結晶用的碳化硅微粉的生產方法，采用如下步驟進行：

步驟一，選用粒度為34～54目的綠碳化硅砂，用氣流磨氣流、研磨機研磨到中位徑為0.5～1.2μm的碳化硅微粉，加入過量的氫氟酸和鹽酸洗滌，氫氟酸目的是洗去碳化硅中的二氧化硅、游離硅雜質，鹽酸目的是去除碳化硅中的微量的金屬元素；

步驟二，在破碎和酸洗后的中位徑為0.5～1.2μm的碳化硅微粉中，加入電導率3～5μs/cm的去離子水反復洗滌直到碳化硅微粉的水懸濁液的電導率在30～50μs/cm為止；

步驟三，放置沉淀，去除上層清液直到碳化硅水溶液的濃度為90％以上時，再向其中加入電導率為3～5μs/cm的去離子水，其重量是碳化硅微粉的兩倍，邊攪拌邊添加重量比為0.008-0.01％的γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，攪拌10～12小時后停止，使碳化硅表面接枝兩性表面活性劑；

步驟四，沉淀，放置陳腐18～24小時，沉淀后的懸濁液分成兩層，上層為含有少量γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的水溶液，下層為濃度較高的碳化硅懸濁液，去掉上層的清液后，再向其中加入與去掉清液量相同的去離子水，邊攪拌邊加入0.015～0.02％聚乙二醇300，攪拌10～12小時后停止；