[發明專利]一種中空纖維膜包覆的分子印跡整體吸附棒及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201310419971.5
• 申請日: 2013-09-13
• 公開（公告）號: CN103433008A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 陳軍;張裕平;柏連陽;周小毛;張毅軍;陳娜;劉潤強;劉坤峰
• 申請（專利權）人: 河南科技學院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/08;B01D15/22;G01N30/08
• 代理公司: 北京漢昊知識產權代理事務所(普通合伙) 11370
• 代理人: 馮譜

1.一種中空纖維膜包覆的分子印跡整體吸附棒，包括分子印跡毛細管，其特征在于，所述分子印跡毛細管外包覆有中空纖維膜，所述中空纖維膜內填充有有機溶劑。

2.根據權利要求1所述的一種中空纖維膜包覆的分子印跡整體吸附棒，其特征在于，所述有機溶劑是甲苯溶液。

3.一種權利要求1所述的中空纖維膜包覆的分子印跡整體吸附棒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將模板分子莠去津，功能單體MAA，致孔劑甲苯5.380mmol，十二醇14.278mmol混溶于一小瓶中超聲10min，然后加入交聯劑EDMA超聲15min，混勻后加入引發劑AIBN?0.030g超聲10min；所述莠去津、功能單體MAA和交聯劑之間的摩爾比是1:6:25；

（2）截取內徑為320μm的毛細管30cm，注滿聚合溶液，用膠塞堵住兩端，將毛細管置于功率100W的微波爐中反應450s，獲得分子印跡整體柱；

（3）將分子印跡整體柱截成3-6cm長的短柱體，并將柱體外層刮去1.2cm長的聚酰亞胺涂層，然后放在3M的NH₄HF₂腐蝕液中腐蝕12h去掉外面的石英管即得到分子印跡毛細管整體萃取頭；

（4）將分子印跡毛細管整體萃取頭插入到5mL甲醇/醋酸（v/v=90:10）混合溶液中，放入0.8cm長的轉子進行攪拌洗脫模板，直至洗脫液上高效液相色譜檢測不到模板分子為止；

（5）將已洗脫模板分子，長1cm分子印跡毛細管整體萃取頭包埋在長度為1.2cm的中空纖維膜小段中，并放入甲苯中浸泡30min，使纖維膜壁孔和膜內注滿甲苯溶劑即得到萃取所用的中空纖維膜包覆的分子印跡整體吸附棒。

4.根據權利要求3所述的中空纖維膜包覆的分子印跡整體吸附棒的制備方法，其特征在于，所述的中空纖維膜是內徑為0.4mm，外徑為0.5mm孔徑為0.18μm，中孔率50%的聚丙烯超濾膜，所述超濾膜預先用水和丙酮清洗，氮氣吹干備用。

5.根據權利要求3所述的中空纖維膜包覆的分子印跡整體吸附棒的制備方法，其特征在于，在步驟（1）之前還包括對毛細管內表面進行預處理，用1mol/L?NaOH溶液沖洗毛細管15-35min；用二次水沖洗20-30min；用0.1mol/L?HCL溶液沖洗30min，除去鈉離子和其他雜質；再次用二次水沖洗至pH=7；(5)氮氣吹干后備用。

6.一種空白印跡跡聚合物整體柱的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將功能單體MAA3.0mmol(0.127mL)，致孔劑甲苯5.380mmol(2.0mL)，十二醇14.278mmol(0.8mL)于一小瓶中超聲10min，然后加入交聯劑EDMA?12.13mmol(0.280mL)超聲15min，混勻后加入引發劑AIBN?0.030g超聲10min；

（2）截取內徑為320μm的毛細管30cm，注滿聚合溶液，用膠塞堵住兩端，將毛細管置于功率100W的微波爐中反應450s，獲得分子印跡毛細管整體柱；

將分子印跡毛細管整體柱截成6cm長的短柱體，并將柱體外層刮去1.2cm長的聚酰亞胺涂層，然后放在3M的NH₄HF₂腐蝕液中腐蝕12h去掉外面的石英管即得到分子印跡毛細管整體柱萃取頭。

7.如權利要求1所述的中空纖維膜包覆的分子印跡整體吸附棒用于萃取莠去津。

8.如權利要求1所述的中空纖維膜包覆的分子印跡整體吸附棒用于萃取三嗪類除草劑。