[發明專利]一種異佛爾酮的制備方法有效
| 申請號: | 201310419951.8 | 申請日: | 2013-09-13 |
| 公開(公告)號: | CN103467263A | 公開(公告)日: | 2013-12-25 |
| 發明(設計)人: | 陳健明;崔迎祥;姚震;朱漢文;顏勇;朱建軍 | 申請(專利權)人: | 江蘇煥鑫高新材料科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C49/603 | 分類號: | C07C49/603;C07C45/74 |
| 代理公司: | 無錫互維知識產權代理有限公司 32236 | 代理人: | 王愛偉 |
| 地址: | 224100 江蘇省鹽城市大*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 異佛爾酮 制備 方法 | ||
1.一種異佛爾酮的制備方法,其包括:
(1)將丙酮連續送入第一反應塔中發生縮合反應生成二丙酮醇混合液;
(2)所述二丙酮醇混合液從第一反應塔流出后經進料泵流入換熱器中升溫發生二丙酮醇脫水反應,生成丙酮和異丙叉丙酮混合物;
(3)將所述丙酮和異丙叉丙酮混合物和剩余的所述二丙酮醇混合液與催化劑一起放入第二反應塔中反應,將制得的反應液經降溫冷卻后,分離出氣相、油相及水相,所述油相為異佛爾酮合成液;和
(4)將所述異佛爾酮合成液經中和、精餾得到成品異佛爾酮。
2.如權利要求1所述的異佛爾酮的制備方法,其特征在于:所述第一反應塔為反應精餾塔,所述第一反應塔下部為提餾段,中部為反應段,上部為精餾段,所述第一反應塔的塔頂設有冷凝器,塔底采用側面出料方式。
3.如權利要求2所述的異佛爾酮的制備方法,其特征在于:所述提餾段和所述精餾段均設置有不銹鋼絲網填料及再分布器,所述反應段內裝有強堿性陰離子交換樹脂。
4.如權利要求2所述的異佛爾酮的制備方法,其特征在于:所述第一反應塔的塔底溫度為85~120℃,塔內壓強為常壓,所述反應段溫度為50~70℃。
5.如權利要求1所述的異佛爾酮的制備方法,其特征在于:所述二丙酮醇混合液中二丙酮醇和異丙叉丙酮的混合物含量占所述二丙酮醇混合液的質量百分比的50~60%。
6.如權利要求1所述的異佛爾酮的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中所述升溫溫度至150℃。
7.如權利要求1所述的異佛爾酮的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中所述催化劑為質量百分比為0.05%~1%的KOH溶液。
8.如權利要求1所述的異佛爾酮的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中所述第二反應塔結構為反應精餾塔,所述第二反應塔包括精餾段,所述精餾段的塔板數為20~30塊,所述第二反應塔中反應液在塔底中的停留時間為0.5~4h。
9.如權利要求8所述的異佛爾酮的制備方法,其特征在于:所述停留時間0.5~4h為1~2h。
10.如權利要求1所述的異佛爾酮的制備方法,其特征在于:所述第二反應塔溫度為150~180℃,壓力為1.0~2.0Mpa。
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