[發(fā)明專利]一種含磷廢液的處理方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310419910.9
• 申請(qǐng)日: 2013-09-13
• 公開（公告）號(hào): CN103482593A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁永良;吳傳隆;何詠梅;劉佳;朱麗利;鄭道敏;李靜;李朝全
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/10
• 分類號(hào): C01B25/10
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;李玉秋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含磷廢液的處理方法。

背景技術(shù)

4,6-二氯嘧啶是合成磺胺類藥物及殺菌劑嘧菌酯的重要中間體。關(guān)于其制備方法，文獻(xiàn)已有很多報(bào)道。

楊桂秋將4,6-二羥基嘧啶在氯化試劑三氯氧磷的條件下，加入很少量的催化劑N，N-二甲基苯胺進(jìn)行合成反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物，將所述反應(yīng)產(chǎn)物減壓蒸餾出過量的三氯氧磷后，傾入冰水中，用有機(jī)溶劑萃取，干燥脫水，回收有機(jī)溶劑，即獲得4,6-二氯嘧啶。（楊桂秋,彭立剛,田晉,韓燕,4，6-二氯嘧啶的合成工藝研究，沈陽化工學(xué)院學(xué)報(bào)，2009，23（2），118-120）

公開號(hào)為CN102746237的中國專利將4,6-二羥基嘧啶與三乙胺和三氯氧磷在一定溫度下反應(yīng)，所得反應(yīng)產(chǎn)物在低溫下加氫氧化鈉溶液中和，再用水蒸氣蒸餾，離心、洗滌干燥得到4,6-二氯嘧啶。

在進(jìn)行4,6-二氯嘧啶的純化時(shí)，上述處理方法所得的廢液中都含有磷酸鹽和氯化物，如果不對(duì)上述廢液進(jìn)行合理的處理，不但造成資源的極大浪費(fèi)，還產(chǎn)生大量的含磷含氯廢渣廢水，造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種含磷廢液的處理方法，采用該方法可以實(shí)現(xiàn)三氯氧磷的循環(huán)利用，避免了資源浪費(fèi)以及環(huán)境污染。

本發(fā)明提供了一種含磷廢液的處理方法，包括以下步驟：

將含磷廢液、三氯化磷和氯氣進(jìn)行反應(yīng)，得到三氯氧磷；

所述含磷廢液中含有式（I）所示的離子，

優(yōu)選的，包括以下步驟：

將含磷廢液與三氯化磷混合得到混合溶液，向所述混合溶液中通入氯氣，進(jìn)行反應(yīng)，得到三氯氧磷；

所述含磷廢液中含有式（I）所示的離子，

優(yōu)選的，所述反應(yīng)的溫度為50～110℃。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)的溫度為80～100℃。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)的時(shí)間為0.5～3小時(shí)。

優(yōu)選的，所述氯氣與三氯化磷的摩爾比為（0.9～1.1）：1。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)結(jié)束后，還包括精餾。

優(yōu)選的，所述含磷廢液為制備4,6-二氯嘧啶時(shí)去除含有4,6-二氯嘧啶的有機(jī)相后所得的廢液。

優(yōu)選的，所述4,6-二氯嘧啶按照如下方法制備：

將4,6-二羥基嘧啶、三乙胺和三氯氧磷混合，進(jìn)行反應(yīng)，得到含有4,6-二氯嘧啶的反應(yīng)溶液；

向所述反應(yīng)溶液中加入有機(jī)溶劑進(jìn)行4,6-二氯嘧啶的萃取，收集含有4,6-二氯嘧啶的有機(jī)相后，得到4,6-二氯嘧啶。

優(yōu)選的，所述三氯化磷與制備4,6-二氯嘧啶所添加的三氯氧磷的摩爾比為（0.9～1.1）：1。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將含磷廢液、三氯化磷和氯氣進(jìn)行反應(yīng)，得到三氯氧磷；所述含磷廢液中含有式（I）所示的離子，

本發(fā)明通過將含磷廢液與三氯化磷和氯氣進(jìn)行反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)合成4,6-二氯嘧啶所產(chǎn)生的廢液的資源化利用，使得三氯氧磷的循環(huán)利用，避免了資源的浪費(fèi)以及含磷廢液對(duì)環(huán)境的污染。

結(jié)果表明，本發(fā)明所提供的含磷廢液的處理方法對(duì)含磷廢液中三氯氧磷的回收率以制備4,6-二氯嘧啶所添加的三氯氧磷計(jì)為89.8%。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備的三氯氧磷的離子色譜圖；

圖2為三氯氧磷的標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子色譜圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種含磷廢液的處理方法，包括以下步驟：

將含磷廢液、三氯化磷和氯氣進(jìn)行反應(yīng)，得到三氯氧磷；

所述含磷廢液中含有式（I）所示的離子，

本發(fā)明首先將含磷廢液、三氯化磷和氯氣混合，進(jìn)行反應(yīng)。其中，所述含磷廢液為制備4,6-二氯嘧啶時(shí)去除含有4,6-二氯嘧啶的有機(jī)相后所得的廢液，本發(fā)明對(duì)所述4,6-二氯嘧啶的制備方法并無特殊限制，優(yōu)選按照如下方法制備：

將4,6-二羥基嘧啶、三乙胺和三氯氧磷混合，進(jìn)行反應(yīng)，得到含有4,6-二氯嘧啶的反應(yīng)溶液；

向所述反應(yīng)溶液中加入有機(jī)溶劑進(jìn)行4,6-二氯嘧啶的萃取，收集含有4,6-二氯嘧啶有機(jī)相后，得到4,6-二氯嘧啶。

具體的，本發(fā)明所述的4,6-二氯嘧啶的制備方法包括4,6-二氯嘧啶的合成方法以及4,6-二氯嘧啶的精制方法。