[發明專利]一種生物質燃料中碳氫氮元素含量的測定方法

無效

• 申請號: 201310419000.0
• 申請日: 2013-09-13
• 公開（公告）號: CN103512858A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 張宏亮;蘇偉;李薇;付殿崢;湯燁
• 申請（專利權）人: 廣東電網公司電力科學研究院
• 主分類號: G01N21/3504
• 分類號: G01N21/3504
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司 44104
• 代理人: 周克佑

技術領域

本發明涉及一種生物質燃料中碳氫氮元素含量的測定方法。

背景技術

由于生物質具有環境友好和可再生的雙重屬性，生物質燃料被認為是最有潛力代替石油的資源，據統計我國生物質資源現存量6.74×10⁸t標準煤以上，被認為是世界上最為豐富的潛在可再生能源資源。生物質的基礎性質，如元素分析指標，對生物質燃料收集、加工、給料中的應用以及對燃燒鍋爐的選型都有著至關重要的影響。因此，對生物質燃料元素分析指標準確測定，具有理論和實踐兩方面的重要意義。與煤炭相比，固體生物質燃料，除摻合物和混合物的碳含量變化范圍大（達85%～5%）、氫含量較低（1%～3%）外，其余種類的碳含量普遍在40%～55%范圍內，與煤相比總體較低；氫含量范圍為4%～6%，普遍高于煤；同時，我國煤炭氮含量平均值為0.98%，而生物質成型燃料中含氮量少于0.15%，低于煤炭。

目前，歐盟已發布了有關固體生物質燃料碳和氫含量測定方法的標準草案。但是，此標準草案只規定了碳、氫、氮測定的自動儀器法的總則，未給出詳細的操作規程，該方法的準確度也有待進一步證明。針對成型的生物質燃料，美國也制定了ASTM等相關標準，但是歸類比較分散，未成系統。我國對固體生物質燃料的檢驗方法基本上是參照煤炭檢驗方法，雖然兩者均為固體燃料，但由于組成及結構上有一定差異，煤炭的檢驗方法不能完全適用于固體生物質燃料。其中，GB/T476中規定了煤中碳氫含量的測定采用三節爐法、二節爐法和半自動法；GB/T21923中規定了煤中氮含量的測定采用開氏法和蒸汽定氮法。上述經典方法操作復雜，測定效率較低，測定周期長且對從業人員要求較高，不易掌握，難以滿足快速的測定需求。

另外，隨著大量先進技術的出現，紅外-熱導聯合法逐漸發展起來，該方法測定周期僅為5min-7min，且自動化程度高，能同時進行多組樣品測定，測定準確度和效率較為理想，展現了良好的應用前景。然而現有的高溫燃燒紅外-熱導是基于煤炭檢測而設計，在實驗室操作過程中的參數并不適宜生物質的檢測，其測定結果的準確度較低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題，就是提供一種生物質燃料中碳氫氮元素含量的測定方法，具有測定過程快速高效、測定結果準確度高、實施成本低的優點。

解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種生物質燃料中碳氫氮元素含量的測定方法，包括以下步驟：

步驟一，取樣受測生物質燃料，并對受測樣品進行稱量獲得樣品質量；

步驟二，將受測樣品用加熱爐充分燃燒完全，其中，加熱爐中設有用于去除CO₂、H₂、N₂和NO_x以外的燃燒產物的爐試劑；

步驟三，采集步驟二中受測樣品燃燒產生的CO₂、H₂、N₂和NO_x，并將它們均勻混合成混合氣體貯存在混氣罐中；

步驟四，從混氣罐中取樣兩份相同體積的混合氣體樣品，其中一份混合氣體樣品分別用CO₂紅外檢測池和H₂O紅外檢測池進行C和H的質量測定；另一份混合氣體樣品則由去除CO₂、H₂O后的高純氦氣攜帶，首先進入加熱至750℃的內裝銅絲的石英玻璃管把NO_x還原為N₂，然后經過堿石棉和高氯酸鎂除去CO₂、H₂O，最后再進入熱導池進行N的質量測定；

步驟五，結合步驟四中測定得出的C、H和N的質量，混合氣體樣品相對于混氣罐中混合氣體的體積占比，以及步驟一中獲得的樣品質量，分別計算出受測樣品的全碳、全氫和全氮百分比含量C₀、H₀和N₀，其中，該全氮百分比含量N₀即為受測生物質燃料中的氮元素含量；

步驟六，測定受測生物質燃料的水分百分比含量M_ad，并按照下式計算得出受測生物質燃料中的氫元素含量H_ad：

H_ad＝H₀-0.1119M_ad，

式中，M_ad為受測樣品中的水分百分比含量；