[發明專利]一種絡合滴定聯測硅鈣鋇鎂合金中鈣、鋇、鎂含量的方法

有效

• 申請號: 201310418590.5
• 申請日: 2013-09-16
• 公開（公告）號: CN103512879A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 戴文杰;常歡;王宴秋;劉建華;劉鋼耀
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京康盛知識產權代理有限公司 11331
• 代理人: 張良

技術領域

本發明涉及鋼鐵合金分析技術領域，特別是涉及一種絡合滴定聯測硅鈣鋇鎂合金中鈣、鋇、鎂含量的方法。

背景技術

硅鈣鋇鎂合金是一種新型高效的復合脫氧劑、脫硫劑，主要應用于鋼液中脫氧、除磷。它可以通過球化或細化鋼中夾雜物有效除去鋼中的雜質，改變鋼中夾雜物的性質，降低非金屬夾雜物的有害作用。使鋼液純化，提高鋼的質量。對優質鋼的冶煉起著重要的作用。在冶金工業中有著良好應用前景。因此測定硅鈣鋇鎂合金中鈣、鋇、鎂含量具有十分重要的作用

目前，測定硅鈣鋇鎂中鋇的含量一般采用重量法，并且沒有統一的國際標準測定方法，重量法操作繁瑣，分析流程長，不能滿足生產上快速準確的要求。鈣含量的測定一般采用乙二胺四乙酸（Ethylene?Diamine?Tetraacetic?Acid，EDTA）絡合滴定法，采用原子發射光譜儀（ICP）測定鎂的含量。測定時需要多人多崗位進行，消耗成本大，且耗時長，勞動力強度大。

發明內容

本發明的目的是提供一種絡合滴定聯測硅鈣鋇鎂合金中鈣、鋇、鎂含量的方法，只需進行一次溶樣，便可以在同一溶液下，同時測定鈣、鋇、鎂三種元素的含量，操作簡便。

技術方案具體如下：

一種絡合滴定聯測硅鈣鋇鎂合金中鈣、鋇、鎂含量的方法，包括：

配制所述合金的試樣溶液和作為對比的空白溶液；

由所述試樣溶液和所述空白溶液分別配制滴定溶液和空白滴定溶液；所述滴定溶液包括鈣滴定溶液、鈣和鋇滴定溶液、鈣和鎂滴定溶液；所述空白滴定溶液包括鈣空白滴定溶液、鈣和鋇空白滴定溶液、鈣和鎂空白滴定溶液；

用EDTA標準溶液分別滴定所述滴定溶液和所述空白滴定溶液，根據所述EDTA標準溶液的消耗量，分別計算所述合金中鈣、鋇、鎂的含量。

進一步：所述試樣溶液的配制方法：稱取0.2500g合金試樣于250mL聚四氟乙烯燒杯中，向聚四氟乙烯燒杯中加入硝酸10mL，鹽酸5mL，搖動下滴加氫氟酸8mL，使所述試樣溶解；再加入高氯酸10mL，加熱所述聚四氟乙烯燒杯中的溶液，使高氯酸冒煙，并使溶液蒸發至干，得到鹽類物，冷卻；向所述聚四氟乙烯燒杯中加鹽酸和等體積的水共10mL，加熱使所述鹽類物溶解，將其轉入400mL燒杯中，加水至燒杯中溶液的體積為150mL；向燒杯中滴加氨水溶液至pH值6～7，加熱煮沸，過濾；用氯化銨溶液洗滌燒杯4-5次和沉淀9-10次，用水稀釋濾液至250mL，混勻，得到所述試樣溶液；按照所述試樣溶液的配制方法，不加所述試樣，配制所述空白溶液。

進一步：所述鈣滴定溶液的配制方法：分取50mL所述試樣溶液于250mL的燒杯中，加入50mL水，0.2g鹽酸羥胺、5mL三乙醇胺溶液、10mL硫酸鉀溶液，放置10分鐘，再加入40mL氫氧化鉀溶液和鈣指示劑，得到所述鈣滴定溶液；以所述EDTA標準溶液滴定所述鈣滴定溶液，所述EDTA標準溶液的消耗量為V_Ca；

分取50mL所述空白溶液，按照所述鈣滴定溶液的配制方法，得到所述鈣空白滴定溶液；以所述EDTA標準溶液滴定所述鈣空白滴定溶液，所述EDTA標準溶液的消耗量為V₀₁。

進一步：所述鈣指示劑的配制方法：1g鈣標準指示劑與100g烘干后的氯化鉀研磨后混合。

進一步：所述鈣和鋇滴定溶液的配制方法：分取50mL所述試樣溶液于250mL的燒杯中，加入50mL水，0.2g鹽酸羥胺、5mL三乙醇胺溶液、40mL氫氧化鉀溶液和鈣黃綠素混合指示劑，得到所述鈣和鋇滴定溶液；以所述EDTA標準溶液滴定所述鈣和鋇滴定溶液，所述EDTA標準溶液的消耗量為V_Ca+Ba；

分取50mL所述空白溶液，按照所述鈣和鋇滴定溶液的配制方法，得到所述鈣和鋇空白滴定溶液；以所述EDTA標準溶液滴定所述鈣和鋇空白滴定溶液，所述EDTA標準溶液的消耗量為V₀₂。

進一步：所述鈣黃綠素混合指示劑的配制方法：鈣黃綠素1g，茜素1g與100g烘干后的氯化鉀研磨后混合。

進一步：所述鈣和鎂滴定溶液的配制方法：分取50mL所述試樣溶液于250mL的燒杯中，加入50mL水，0.2g鹽酸羥胺、5mL三乙醇胺溶液、10mL硫酸鉀溶液，放置10分鐘，再加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液和鄰甲酚酞指示劑，得到所述鈣和鎂滴定溶液；以所述EDTA標準溶液滴定所述鈣和鎂滴定溶液，所述EDTA標準溶液的消耗量為V_Ca+Mg；