[發明專利]一種高堿值復合鈣基四聚脲潤滑脂及其制備方法

在審

• 申請號: 201310418566.1
• 申請日: 2013-09-13
• 公開（公告）號: CN104450109A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 何懿峰;孫洪偉;段慶華;張建榮;劉中其;姜靚;陳政;鄭會
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C10M169/06
• 分類號: C10M169/06;C10M177/00;C10N30/06;C10N30/12
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

技術領域

本發明涉及潤滑脂，具體地，涉及一種高堿值復合鈣基四聚脲潤滑脂及其制備方法。

背景技術

磺酸鈣被用作潤滑油的清凈劑和防銹劑已有幾十年的歷史，廣泛用于內燃機潤滑油的添加劑，其技術發展主要是使其高堿化，就是把碳酸鈣用具有表面活性的烷基苯磺酸鈣或烷基羧酸鈣來分散到稀釋油里成為一種膠體分散體系。高堿值磺酸鈣根據生產方式不同可分為石油磺酸鈣和合成磺酸鈣。石油磺酸鈣是用發煙硫酸或SO₃磺化礦物潤滑油生產白油時的副產物石油磺酸，經與Ca(OH)₂反應、碳酸化等高堿化技術而得；合成磺酸鈣是用發煙硫酸或SO₃磺化合成的烷基苯，生成的烷基苯磺酸經與Ca(OH)₂反應、碳酸化等高堿化技術而得。

高堿值環烷酸鈣具有較好的清凈分散性，良好的酸中和能力和優異的擴散性，可以被用作潤滑油的清凈劑，廣泛用于內燃機潤滑油的添加劑，其技術發展主要是使其高堿化，就是把碳酸鈣用具有表面活性的環酸鈣來分散到稀釋油里成為一種膠體分散體系。高堿值環烷酸鈣多是從原油蒸餾得到的餾分油中提取的酸性組分，經與Ca(OH)₂反應、碳酸化等高堿化技術而得，有關制備的相關專利有CN1465560等。

利用高堿值磺酸鈣為原料生產潤滑脂，因其具有優異的高低溫性能、機械安定性、膠體安定性、氧化安定性、抗水性、防腐蝕性和防銹抗磨性，自投入市場以來，引起國內外潤滑脂行業的廣泛關注，然而，盡管高堿值復合磺酸鈣基潤滑脂具有十分優異的綜合性能，但其生產原料高堿值磺酸鈣的高昂價格和本身復雜的制備工藝導致其沒有被迅速推廣，同時，隨著人們對環境保護的要求越來越高，高堿值磺酸鈣生產過程中必經的磺化過程對環境的污染也日益受到人們的關注。找到一種性能和高堿值復合磺酸鈣基潤滑脂類似但又可減輕上述問題的潤滑脂成為人們目前面臨的一大問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種性能和高堿值復合磺酸鈣基潤滑脂類似，成本低，制備工藝簡單、環保的潤滑脂及其制備方法。

本發明的發明人在研究中發現，以潤滑脂重量為基準，包括以下組分：10-70重量%的非牛頓體磺酸鈣-環烷酸鈣；1-20重量%的高級脂肪酸的鈣鹽；1-15重量%的小分子無機酸和/或低級脂肪酸的鈣鹽；0.5-30重量%的聚脲化合物；10-80重量%的基礎油，其中，所述聚脲化合物是四聚脲化合物。該潤滑脂的性能和高堿值復合磺酸鈣基潤滑脂類似，且成本低，制備工藝簡單、環保。

因此，為了實現上述目的，一方面，本發明提供了一種高堿值復合鈣基四聚脲潤滑脂，以潤滑脂重量為基準，包括以下組分：10-70重量%的非牛頓體磺酸鈣-環烷酸鈣；1-20重量%的高級脂肪酸的鈣鹽；1-15重量%的小分子無機酸和/或低級脂肪酸的鈣鹽；0.5-30重量%的聚脲化合物；10-80重量%的基礎油，其中，所述聚脲化合物是四聚脲化合物。

優選地，以潤滑脂重量為基準，包括以下組分：20-65重量%的非牛頓體磺酸鈣-環烷酸鈣；2-15重量%的高級脂肪酸的鈣鹽；2-10重量%的小分子無機酸和/或低級脂肪酸的鈣鹽；1-20重量%的四聚脲化合物；20-70重量%的基礎油。

第二方面，本發明提供了如上所述的高堿值復合鈣基四聚脲潤滑脂的制備方法，該方法包括：將非牛頓體磺酸鈣-環烷酸鈣、高級脂肪酸的鈣鹽、小分子無機酸和/或低級脂肪酸的鈣鹽、四聚脲化合物和部分基礎油混合均勻，在180-230℃恒溫煉制，加入余量基礎油，加入必要的添加劑，得到成品。

第三方面，本發明提供了一種高堿值復合鈣基四聚脲潤滑脂的制備方法，該方法包括：

（1）將牛頓體磺酸鈣、牛頓體環烷酸鈣和基礎油混合加熱，加入轉化劑，升溫待物料變稠；

（2）在步驟（1）所得產物中加入石灰或氫氧化鈣，加入高級脂肪酸、小分子無機酸和/或低級脂肪酸進行反應，反應后升溫脫水；

（3）在步驟（2）所得混合物中加入基礎油和二異氰酸酯，然后依次加入二胺和單胺進行反應；

（4）將步驟（3）所得混合物升溫到180-230℃恒溫煉制，加入基礎油，加入必要的添加劑，得到成品。

第四方面，本發明提供了由如上所述的方法制得的高堿值復合鈣基四聚脲潤滑脂。