[發明專利]基于生物質基制備含氮有序介孔碳材料的方法

有效

• 申請號: 201310417128.3
• 申請日: 2013-09-13
• 公開（公告）號: CN103466598A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 方章建;張巖豐;鄭興才;程宇婷;陶磊明
• 申請（專利權）人: 中盈長江國際新能源投資有限公司
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

1.?基于生物質基制備含氮有序介孔碳材料的方法，其特征在于：

（1）配制結構導向劑溶液:?將含有亞胺基的聚合物與可與亞胺基進行配位的金屬離子的化合物加水溶解，攪拌配得結構導向劑溶液；

（2）將生物質酚取代部分苯酚與糠醛經酚醛縮合反應制得的酚醛縮合低聚物加入到上述結構導向劑溶液中，升溫到75-100^oC、攪拌均勻，然后于密閉的反應釜中100^oC-200^oC下反應6-72h，再經過濾、干燥得到聚合物復合物；

（3）將由此得到的聚合物復合物在惰性氣氛下350-500^oC焙燒1-3h，再經酸洗、干燥后在惰性氣氛保護下600-900^oC高溫碳化1-5h而得。

2.?根據權利要求1所述的基于生物質基制備含氮有序介孔碳材料的方法，其特征在于：所述結構導向劑中含有亞胺基的聚合物為線形聚乙烯亞胺、聚乙二醇-線性聚乙烯亞胺-聚乙二醇、線性聚乙烯亞胺-聚乙二醇-線性聚乙烯亞胺、線性聚乙烯亞胺-聚氧化乙烯-線性聚乙烯亞胺嵌段共聚物；所述可與亞胺基進行配位的金屬離子為Cu²⁺、Fe³⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Al³⁺、Cd²⁺、Cr³⁺、Ag⁺的一種或多種；所述可與亞胺基進行配位的金屬離子化合物與含有亞胺基的聚合物中亞胺基的摩爾比為0.1:1-1:1。

3.?根據權利要求1所述的基于生物質基制備含氮有序介孔碳材料的方法，其特征在于：所述的酚醛縮合低聚物和結構導向劑中可與亞胺基進行配位的金屬離子化合物的質量比為1:0.5-10。

4.?根據權利要求1所述的基于生物質基制備含氮有序介孔碳材料的方法，其特征在于：所述配制結構導向劑溶液中的溶解溫度為75-95℃。

5.?根據權利要求1所述的基于生物質基制備含氮有序介孔碳材料的方法，其特征在于：所述的焙燒過程中的升溫速率為1-10^oC/min；所述碳化過程中的升溫速率為1-10^oC/min。

6.?根據權利要求1所述的基于生物質基制備含氮有序介孔碳材料的方法，其特征在于：所述步驟(3)的酸洗用酸為硝酸。

7.?根據權利要求1所述的基于生物質基制備含氮有序介孔碳材料的方法，其特征在于：所述酚醛縮合低聚物是于pH?10-14的條件下，在生物質酚和苯酚中加入糠醛，所述生物質酚和苯酚的質量比為1-100:1，緩慢升溫至60-75^oC反應1-6h后再加酸調節體系pH值為6.5-7.5，減壓蒸餾除去體系中的水、后處理而得。

8.?根據權利要求1或7所述的基于生物質基制備含氮有序介孔碳材料的方法，其特征在于：所述的生物質酚為腰果酚、漆酚或愈創木酚。

9.?根據權利要求1或7所述的基于生物質基制備含氮有序介孔碳材料的方法，其特征在于：所述的生物質酚和苯酚的總和與糠醛的摩爾比為0.1:1-5:1。

10.?根據權利要求7所述的基于生物質基制備含氮有序介孔碳材料的方法，其特征在于：所述的減壓蒸餾溫度為30-60℃，時間為1-2h；所述的后處理是在體系中先加乙醇攪拌均勻過夜，然后將析出的固體雜質離心分離除去，得到酚醛縮合低聚物乙醇溶液。