[發(fā)明專利]一種具有光磁雙重加密功能的納米材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310416189.8
• 申請(qǐng)日: 2013-09-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103450889A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳卓;聶祥坤;譚蔚泓;徐逸婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/06
• 分類號(hào): C09K11/06;H01F1/047
• 代理公司: 長(zhǎng)沙正奇專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 43113
• 代理人: 馬強(qiáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種兼具光、磁——雙重加密功能的納米材料及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

FeCo@C是一種磁性無(wú)機(jī)納米材料，其本身具有優(yōu)良的磁性性質(zhì)，同時(shí)表層包被的石墨烯在電學(xué)、力學(xué)等方面有著巨大的前景，同時(shí)其特殊的結(jié)構(gòu)使其在光學(xué)上也有一定的應(yīng)用。近年來(lái)，不同尺寸的FeCo@C納米顆粒在不同的領(lǐng)域大放異彩。其磁性的特點(diǎn)使其被廣泛應(yīng)用于其他物質(zhì)的富集；結(jié)合磁場(chǎng)的高穿透性原則，其被應(yīng)用于磁熱治療，充分顯示了磁熱療的深層次穿透性、無(wú)創(chuàng)性的優(yōu)勢(shì)。同時(shí)，現(xiàn)代醫(yī)學(xué)中的磁共振成像技術(shù)被廣泛應(yīng)用，為適應(yīng)其發(fā)展及需求，造影劑也逐漸發(fā)展并受到重視。此顆粒對(duì)T₁、T₂的顯著時(shí)間縮短作用使其在MRI成像中具有巨大的潛在優(yōu)勢(shì)。但是單純的磁性納米材料在實(shí)際應(yīng)用中面臨的生物相容性以及在應(yīng)用環(huán)境中的穩(wěn)定性等問(wèn)題限制了其長(zhǎng)遠(yuǎn)發(fā)展，石墨烯以保護(hù)者的身份體現(xiàn)在我們的材料中，但是其對(duì)整個(gè)顆粒的表面改性力度有限。石墨烯的主導(dǎo)作用是保護(hù)其內(nèi)核，而其他性能并不明顯。

PCDA?，中文名稱：10，12-二十五碳二炔酸CAS：66990-32-7。PCDA聚合后形成的PDA：聚10，12-二十五碳二炔酸，是PCDA聚合后的產(chǎn)物。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明旨在提供一種新的納米材料，它兼具光、磁——雙重加密功能的納米材料及其制備方法和應(yīng)用。該材料是多功能磁性納米材料，兼具磁學(xué)和光學(xué)特性，其磁性彌補(bǔ)了光學(xué)在深層次檢測(cè)應(yīng)用中穿透能力差的缺陷，使磁性的深穿透性得到了體現(xiàn)。其光學(xué)性質(zhì)彌補(bǔ)了磁學(xué)在成像和檢測(cè)中存在只能局部整體顯像，不能夠?qū)σ蟮奶囟ú课怀尸F(xiàn)出清晰精確顯像的缺陷，光學(xué)成像可以精確展示對(duì)待測(cè)部位清晰的像。同時(shí)在顆粒制備之初整體顯現(xiàn)藍(lán)黑色，熒光非常微弱；但是當(dāng)與被檢測(cè)物相互作用后變成紅色，熒光會(huì)成上千倍甚至上萬(wàn)倍的增加，體現(xiàn)出非常強(qiáng)的熒光信號(hào)。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種具有光磁雙重加密功能的納米材料，以FeCo@C顆粒為內(nèi)核，在內(nèi)核外包裹了一層聚10,12-二十五碳二炔酸，簡(jiǎn)稱PDA，形成具有光、磁雙重加密功能的納米材料，簡(jiǎn)稱FeCo@C@PDA顆粒。

所述FeCo@C@PDA顆粒的粒徑優(yōu)選在7nm-10nm之間。

一種具有光磁雙重加密功能的納米材料的制備方法，包括以下步驟：

1）將粒徑在7nm-10nm之間的FeCo@C顆粒與水配制成濃度為（0.08-0.12）mg顆粒/1ml水的懸濁液；

將10，12-二十五碳二炔酸，簡(jiǎn)稱PCDA，加入二甲基亞砜中，簡(jiǎn)稱DMSO，配制成濃度為（0.08-0.12）mgPCDA?/4mlDMSO的PCDA的DMSO溶液；

2）將懸濁液與PCDA的DMSO溶液混合，使得FeCo@C顆粒與PCDA的質(zhì)量比為1:8-10，充分混均，在紫外253.7nm下聚合，然后去除溶劑DMSO及未反應(yīng)的PCDA，得到FeCo@C@PDA顆粒。

其中所述FeCo@C顆粒的制備方法優(yōu)選為：將Fe(NO₃)₃·9H₂O、Co(NO₃)₃·6H₂O及SiO₂分別溶于甲醇中，然后按照質(zhì)量比Fe(NO₃)₃·9H₂O:Co(NO₃)₃·6H₂O:SiO₂=1:1:10-15的比例充分混勻，旋干，對(duì)旋干后的粉末進(jìn)行研磨，然后以CH₄作為碳源，在600℃-1000℃下通過(guò)化學(xué)氣相沉積反應(yīng)8-10分鐘，離分分離，得到粒徑在7nm-10nm之間的FeCo@C顆粒。

所述化學(xué)氣相沉積的方法優(yōu)選為：先通入H₂升溫到600℃-1000℃，然后通入H₂?和CH₄以流量比1：1的比例反應(yīng)8-10分鐘，最后停止通入CH₄，保持通H₂?降至室溫。

優(yōu)選對(duì)所述FeCo@C@PDA顆粒進(jìn)行優(yōu)化：先經(jīng)過(guò)磁鐵分離清洗干凈溶液中的DMSO，然后通過(guò)密度梯度離心的方法除凈未反應(yīng)的原料并得到粒徑均勻的顆粒。

本發(fā)明還公開(kāi)了所述具有光、磁雙重加密功能的納米材料在制備傳感器中應(yīng)用。