[發(fā)明專(zhuān)利]一種單斜相與正交相共存的薄片狀Gd-Bi2WO6粉體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310416009.6
• 申請(qǐng)日: 2013-09-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103613139A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 談國(guó)強(qiáng);黃靖
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G41/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G41/00
• 代理公司: 西安通大專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 徐文權(quán)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，涉及一種單斜相與正交相共存的薄片狀Gd-Bi₂WO₆粉體及其制備方法。

背景技術(shù)

晶型對(duì)于催化劑的催化性能有著重要的影響。鎢酸鉍(Bi₂WO₆)是一種典型的Aurivillius型氧化物，其是由層狀的WO₆八面體和氧化鉍片交替堆積而成。Bi₂WO₆是Aurivillius氧化物家族中最簡(jiǎn)單的成員之一，其通式為Bi₂A_n-1B_nO_3n+3(A=Ca，Sr，Ba，Pb，Na，K；B=Ti，Nb，Ta，Mo，W，F(xiàn)e；n取決于(A_n-1B_nO_3n+3)^2-的數(shù)目)，結(jié)構(gòu)上是由鈣鈦礦型單元和螢石型單元交叉構(gòu)成的。Bi₂WO₆本身具有良好的物理和化學(xué)性能，例如：鐵電、壓電、熱電、催化性能、非線(xiàn)性電介質(zhì)極化率、發(fā)光性能。它也可用做光催化劑和太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化材料。由于光生電子對(duì)和空穴的再次結(jié)合，導(dǎo)致晶格缺陷的產(chǎn)生，因此結(jié)晶度是光催化反應(yīng)效率的一個(gè)重要因素。Bi₂WO₆的性能和應(yīng)用取決于其形貌和晶型。

稀土因?yàn)槠涮厥獾碾娮訉咏Y(jié)構(gòu)，具有一般元素?zé)o法比擬的光譜特性，具有未充滿(mǎn)的4f殼層的稀土原子或離子形成的化合物的4f電子可以在f-f組態(tài)之間或f-d組態(tài)之間的發(fā)生躍遷。因此，摻雜稀土金屬離子是近幾年開(kāi)始研究的熱點(diǎn)。而摻雜濃度對(duì)產(chǎn)物性能也有很大的影響。

近幾年，采用水熱方法制備Bi₂WO₆納米晶體成為研究的一個(gè)熱點(diǎn)。然而，在傳統(tǒng)的水熱合成法中，往往是采用普通的傳導(dǎo)加熱方法，這種加熱方式具有加熱速率慢、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、熱量分布不均勻、溫度梯度大的等缺點(diǎn)，嚴(yán)重影響了合成粉體的性質(zhì)、顆粒尺度等。微波水熱法以微波作為加熱方式，結(jié)合傳統(tǒng)的水熱法來(lái)制備納米粉體或陶瓷粉體的一種新方法。水熱法是指在特制的密閉反應(yīng)器(高壓釜)中，采用水溶液作為反應(yīng)體系，通過(guò)對(duì)反應(yīng)體系加熱、加壓(或自生蒸氣壓)，創(chuàng)造一個(gè)相對(duì)高溫、高壓的反應(yīng)環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并且重結(jié)晶而形成無(wú)機(jī)固相材料。微波水熱法具有其它傳統(tǒng)合成技術(shù)不可比擬的優(yōu)點(diǎn)，在合成納米材料、陶瓷材料等領(lǐng)域里顯示了良好的發(fā)展態(tài)勢(shì)和廣闊的應(yīng)用前景，適于推廣到大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)中去。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種單斜相與正交相共存的薄片狀Gd-Bi₂WO₆粉體及其制備方法，該制備方法反應(yīng)時(shí)間短，工藝流程簡(jiǎn)單，制得的單斜相與正交相共存的薄片狀Gd-Bi₂WO₆粉體具有由納米片組成的薄片狀形貌。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種單斜相與正交相共存的薄片狀Gd-Bi₂WO₆粉體的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將Bi(NO₃)₃·5H₂O和Na₂WO₄·2H₂O按照Bi:W=2:1的摩爾比放入容器中，再向容器中加入水配制成混合溶液，并將混合溶液攪拌均勻;

步驟2：將Gd(NO₃)₃·6H₂O加入到混合溶液中，得反應(yīng)液，其中Gd的加入量為R_Gd=2%-20%，R_Gd=n_Gd/(n_Bi+n_Gd)×100%，n_Bi和n_Gd分別為Bi和Gd的摩爾量，將反應(yīng)液在室溫下攪拌均勻得前驅(qū)液，調(diào)節(jié)前驅(qū)液的pH值為1.5-2.0;

步驟3：將前驅(qū)液移入微波水熱反應(yīng)釜中，再將微波水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中，設(shè)定功率為300W，在140℃-240℃下保溫30min-120min后停止反應(yīng)；