[發(fā)明專利]一種泰拉菌素中間體的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310415848.6 | 申請日： | 2013-09-13 |
| 公開（公告）號： | CN103497227A | 公開（公告）日： | 2014-01-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳汝林;吳廣啟;王凡業(yè) | 申請（專利權(quán)）人： | 青島科技大學(xué) |
| 主分類號： | C07H19/01 | 分類號： | C07H19/01;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266061 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 菌素 中間體 制備 方法 | ||
1.一種泰拉菌素中間體的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：
（1）.在干凈干燥的反應(yīng)瓶中，投入羥基被乙酰基保護(hù)的去甲阿奇霉素化合物Ⅰ和二氯甲烷，冰鹽浴降溫至-2℃，開啟攪拌；
（2）.在反應(yīng)瓶中加入一定濃度的氫氧化鈉溶液，然后加入三甲基碘化硫進(jìn)行室溫反應(yīng)，將化合物Ⅱ和相轉(zhuǎn)移催化劑一起用二氯甲烷溶解，加入到上述體系中，保溫反應(yīng)2小時，分出有機相，減壓蒸發(fā)得到泰拉菌素中間體環(huán)氧化合物Ⅲ，這種泰拉霉素中間體可進(jìn)一步經(jīng)開環(huán)引入正丙胺并脫保護(hù)得到泰拉菌素。
2.如權(quán)利要求1所述的泰拉菌素中間體的制備方法，其特征在于，所述的氧化劑體系為二甲基亞砜和乙酸酐。
3.如權(quán)利要求1所述的泰拉菌素中間體的制備方法，其特征在于，所述的一定濃度的氫氧化鈉溶液為20~30%的氫氧化鈉溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的泰拉菌素中間體的制備方法，其特征在于，所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨和三丁基芐基氯化銨。
5.如權(quán)利要求1所述的泰拉菌素中間體的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：
（1）.在干凈干燥的反應(yīng)瓶中，投入羥基被乙?；Ｗo(hù)的去甲阿奇霉素化合物Ⅰ和二氯甲烷，冰鹽浴降溫至-2℃，開啟攪拌，加入二甲基亞砜和乙酸酐，保溫反應(yīng)3小時，用堿中和后再用蒸餾水萃取，分出有機相，有機相用無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓蒸發(fā)掉溶劑，得到化合物Ⅱ；
（2）.在反應(yīng)瓶中加入20~30%濃度的氫氧化鈉溶液，然后加入三甲基碘化硫進(jìn)行室溫反應(yīng)，將化合物Ⅱ和四丁基溴化銨一起用二氯甲烷溶解，加入到上述體系中，保溫反應(yīng)2小時，分出有機相，減壓蒸發(fā)得到泰拉菌素中間體環(huán)氧化合物Ⅲ，這種泰拉霉素中間體可進(jìn)一步經(jīng)開環(huán)引入正丙胺并脫保護(hù)得到泰拉菌素。
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