[發明專利]金納米顆粒-銀納米半球陣列及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201310415653.1
• 申請日: 2013-09-12
• 公開（公告）號: CN103447523A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 唐海賓;孟國文;李中波;朱儲紅;黃竹林;張倬
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;C23C14/34;C23C14/14;G01N21/65;B81C1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

1.一種金納米顆粒-銀納米半球陣列，包括銀納米顆粒，其特征在于：

所述銀納米顆粒為銀納米半球，所述銀納米半球呈有序陣列狀附于銀膜上，所述銀膜置于襯底上；

所述銀膜和銀納米半球上修飾有金納米顆粒；

所述金納米顆粒的粒徑為5～10nm；

所述銀納米半球的球直徑為85～95nm、球間距≤10nm。

2.根據權利要求1所述的金納米顆粒-銀納米半球陣列，其特征是銀納米半球為六方排列。

3.根據權利要求1所述的金納米顆粒-銀納米半球陣列，其特征是銀膜的厚度為50～100nm。

4.一種權利要求1所述金納米顆粒-銀納米半球陣列的制備方法，包括陽極氧化法，其特征在于主要步驟如下：

步驟1，先對鋁片使用二次陽極氧化法，得到孔直徑為50～70nm、孔中心距為100nm的通孔氧化鋁模板后，對其進行擴孔處理，得到孔直徑為85～95nm的通孔氧化鋁模板，再于通孔氧化鋁模板的一面鍍銀膜，得到一面覆有銀膜、孔中團聚有銀納米半球的氧化鋁模板；

步驟2，先將一面覆有銀膜、孔中團聚有銀納米半球的氧化鋁模板加熱至115～135℃后，于銀膜的表面涂敷石蠟，再將襯底粘附固定于銀膜的表面，冷卻后得到一面依次覆有銀膜和襯底、孔中團聚有銀納米半球的氧化鋁模板；

步驟3，先將一面依次覆有銀膜和襯底、孔中團聚有銀納米半球的氧化鋁模板置于堿溶液中腐蝕掉氧化鋁模板，得到置于襯底上的其上附有銀納米半球陣列的銀膜，再將置于襯底上的其上附有銀納米半球陣列的銀膜置于離子濺射儀中，于濺射電流為35～45mA下濺射金8～12s，制得金納米顆粒-銀納米半球陣列。

5.根據權利要求4所述的金納米顆粒-銀納米半球陣列的制備方法，其特征是在將鋁片進行陽極氧化之前，先將其交替置于乙醇和丙酮中超聲清洗2～3次，再用去離子水對其反復清洗后晾干，之后，將其置于真空度為10^-5Pa、溫度為500℃下退火5h。

6.根據權利要求5所述的金納米顆粒-銀納米半球陣列的制備方法，其特征是通孔氧化鋁模板的制作過程為，先將鋁片置于溫度為6～10℃、濃度為0.2～0.4mol/L的草酸溶液中，于直流電壓為30～50V下陽極氧化5～7h，再將其置于溫度為50～70℃的4～8wt%的磷酸和1.6～2wt%的鉻酸的混和溶液中浸泡7～11h，接著，將其再次于同樣的工藝條件下進行第二次陽極氧化8～12h后，先用氯化銅或氯化錫溶液去除背面未氧化的鋁，再用3～7wt%的磷酸溶液腐蝕掉位于孔底部的氧化鋁障礙層，得到孔直徑為50～70nm、孔中心距為100nm的通孔氧化鋁模板。

7.根據權利要求6所述的金納米顆粒-銀納米半球陣列的制備方法，其特征是擴孔處理的過程為，將通孔氧化鋁模板置于溫度為35～45℃、濃度為4～6wt%的磷酸溶液中浸泡18～23min，得到孔直徑為85～95nm的通孔氧化鋁模板。

8.根據權利要求7所述的金納米顆粒-銀納米半球陣列的制備方法，其特征是鍍銀膜為使用離子濺射儀鍍，濺射的電流為4～6mA、時間為20min。

9.一種權利要求1所述金納米顆粒-銀納米半球陣列的用途，其特征在于：

將金納米顆粒-銀納米半球陣列作為表面增強拉曼散射的活性基底，使用激光拉曼光譜儀測量其上附著的羅丹明或多氯聯苯3的含量。

10.根據權利要求9所述的金納米顆粒-銀納米半球陣列的用途，其特征是激光拉曼光譜儀的激發波長為532nm、輸出功率為0.5W、積分時間為10s。