[發明專利]基于水解反應氣相均勻沉積TiO2薄膜的方法

有效

• 申請號: 201310415632.X
• 申請日: 2013-09-13
• 公開（公告）號: CN103498132A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 朱愛民;朱曉兵;李小松;石川
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C23C16/40
• 分類號: C23C16/40;C23C16/44
• 代理公司: 大連非凡專利事務所 21220
• 代理人: 閃紅霞

技術領域

本發明屬于薄膜材料制備技術領域，涉及一種化學氣相沉積制備TiO₂薄膜的方法，尤其是一種沉積速率快、均勻性好、操作方便、節省能量，可在大氣壓和低溫（10～100℃）下基于水解反應氣相均勻沉積TiO₂薄膜的方法。

背景技術

TiO₂具有光催化活性高且抗光腐蝕、化學性質穩定、難溶無毒等優點，被廣泛應用于環境衛生和太陽能電池等領域。目前，常用的TiO₂薄膜制備方法有溶膠凝膠法、化學氣相沉積法和物理氣相沉積法等，其常用的方法是化學氣相沉積法。但是，化學氣相沉積法必需在較高（幾百攝氏度）的溫度下進行，不但耗費較多的熱能，而且還無法適用于不耐熱的基底材料，如塑料、植物纖維、動物纖維、合成纖維等有機聚合物和紡織品。為了解決這一問題，中國專利號ZL?200710010707.0的發明專利公開了“一種常溫常壓下等離子體化學氣相沉積制備納米晶TiO₂薄膜的方法”，是在常溫常壓下采用共面式介質阻擋放電，在基體與絕緣介質之間的短間隙產生薄層等離子體，四氯化鈦蒸汽與氧氣在薄層等離子區反應并沉積到基體上，直接制得具有光催化活性的納米晶TiO₂薄膜。但是，由于需要高壓電源產生等離子體，因此盡管是在常溫常壓下進行，但仍然存在著耗費大量電能的問題。

發明內容

本發明為了解決現有技術所存在的上述技術問題，提供一種沉積速率快、均勻性好、操作方便、節省能量，可在大氣壓和低溫（10～100℃）下基于水解反應氣相均勻沉積TiO₂薄膜的方法。

本發明的技術解決方案是：一種基于水解反應氣相均勻沉積TiO₂薄膜的方法，其特征在于通過沉積頭的中心出氣口和兩側出氣口，分別將含有鈦前驅物和水蒸氣的氣流，輸送至相對勻速移動的基底表面，鈦前驅物和水蒸氣在基底表面發生反應，均勻沉積形成TiO₂薄膜。

按如下步驟進行：

a.?在大氣壓下，將基底置于支撐臺上，基底的溫度為10～100℃，在所述基底上方設置沉積頭，支撐臺與沉積頭以10～200?mm/min的速度沿水平方向相對運動；

b.?所述沉積頭（3）上有豎直并列的中心出氣口和兩側出氣口，中心出氣口和兩側出氣口的氣隙寬度為0.5～15?mm；中心出氣口和兩側出氣口距基底0.1~5?mm；

c.?以惰氣為載氣、鈦前驅物分壓為10～500?Pa的氣流以線速度為0.02～0.6?m/s從中心出氣口流出；以空氣、氧氣或惰氣為載氣、水蒸氣分壓為0.5～5?kPa的氣流以線速度為0.02～0.6?m/s從兩側出氣口流出。

所述鈦前驅物為鈦酸四異丙酯或四氯化鈦。

本發明可在大氣壓和低溫（10～100℃）下氣相均勻沉積TiO₂薄膜，所制備的TiO₂薄膜是一種富含羥基的無定形結構，無需任何后續熱處理在紫外光輻照下具有較高光催化活性，不僅具有沉積速率快、均勻性好、工藝和裝置簡單、操作方便等優點，而且還可節省能量、降低制作成本，可適用于各種材質的基底，尤其適用于非耐熱材質的基底。

附圖說明

圖1是本發明實施例制備TiO₂薄膜裝置示意圖。

具體實施方式

a.?在大氣壓下、室溫26℃環境中，將基底1置于支撐臺2上，基底1為1.1?mm厚的玻璃，在基底1上方設置沉積頭3，支撐臺2與沉積頭3以40?mm/min的速度沿水平方向相對移動，可以固定沉積頭3，控制支撐臺2移動，也可以固定支撐臺2，控制沉積頭3移動；

b.?沉積頭3上有豎直并列的中心出氣口4和兩側出氣口5，中心氣管4和兩側出氣口5的氣隙寬度分別為2?mm和8?mm；中心出氣口4和兩側出氣口5距基底1的間距為2?mm；

c.?以氬氣為載氣、鈦酸四異丙酯分壓為42Pa的氣流以線速度為0.2?m/s從中心出氣口4流出；以氬氣為載氣、水蒸氣分壓為3.3?kPa的氣流以線速度為0.03?m/s從兩側出氣口5流出，保持3min，即在大氣壓和室溫（26?℃）下沉積3?min。