[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于航空航天領(lǐng)域的環(huán)氧樹(shù)脂/石墨微片復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310414778.2
• 申請(qǐng)日: 2013-09-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103435975A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 矯維成;王榮國(guó);楊帆;劉文博;鄭莉;牛越;郝利峰;萬(wàn)里
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08L63/00
• 分類(lèi)號(hào): C08L63/00;C08G59/50;C08K9/02;C08K3/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種用于航空航天領(lǐng)域的環(huán)氧樹(shù)脂/石墨微片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于用于航空航天領(lǐng)域的環(huán)氧樹(shù)脂/石墨微片復(fù)合材料的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的：

一、將濃HNO₃和濃H₂SO₄均勻混合，然后與天然鱗片石墨在室溫下混合，并在轉(zhuǎn)速為1000rpm～1500rpm的條件下連續(xù)攪拌13h～18h，得到酸性混合溶液，用去離子水稀釋酸性混合溶液并重復(fù)抽濾和洗滌至濾液pH為6.8～7.2，得到漏斗中的混合物，將混合物在溫度為80℃～100℃的條件下干燥20h～24h，得到石墨產(chǎn)物；步驟一所述的濃硝酸與濃硫酸的體積比為1:（2～4）；步驟一所述的天然鱗片石墨的質(zhì)量與濃HNO₃的體積比為1g:（6mL～9mL）；

二、將步驟一得到的石墨產(chǎn)物在溫度為900℃～1050℃下熱處理15s～30s，得到熱處理后的石墨產(chǎn)物，將熱處理后的石墨產(chǎn)物溶于酒精溶液中，利用高速剪切乳化機(jī)在轉(zhuǎn)速為8000rpm～10000rpm的條件下剪切10min～30min，再超聲處理18h～24h，得到片狀石墨懸浮液；步驟二所述的酒精溶液中酒精的體積分?jǐn)?shù)為70%～90%；步驟二所述的熱處理后的石墨產(chǎn)物的質(zhì)量和酒精溶液的體積比為1g:（45mL～55mL）；

三、將FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O混合溶于去離子水中，得到鐵離子混合液；將步驟二所述的片狀石墨懸浮液加入三口燒瓶中，通入氮?dú)?0min～15min，然后將鐵離子混合液迅速倒入三口燒瓶中，得到混合溶液，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下和轉(zhuǎn)速為1000rpm～1500rpm的條件下攪拌，邊攪拌邊滴加體積濃度為0.7%～5%的氨水溶液，調(diào)節(jié)三口燒瓶中的混合溶液pH值為10～11，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下、溫度為30℃～35℃的水浴中和轉(zhuǎn)速為1000rpm～1500rpm的條件下持續(xù)攪拌30min～50min，停止攪拌和氮?dú)獗Ｗo(hù)，在常溫下超聲處理30min～50min，將三口瓶置于室溫下靜置1h～2h，用磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.1T～1T的磁鐵進(jìn)行磁分離得到固體顆粒，將固體顆粒先后用去離子水清洗3～5次和無(wú)水乙醇清洗3～5次，最后置于真空烘箱中在真空度為10^-3～10^-5Pa和溫度為80℃～100℃的條件下干燥20h～24h，得到表面接枝磁性粒子的片狀石墨產(chǎn)物；步驟三所述的FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O按照1:（1.3～3.0）的摩爾比例混合；步驟三所述的FeCl₂·4H₂O的摩爾量與去離子水的體積比為1moL:（4500mL～5500mL）；

四、將環(huán)氧樹(shù)脂、無(wú)水乙醇和步驟三得到的表面接枝磁性粒子的片狀石墨產(chǎn)物均勻混合，用高速剪切乳化機(jī)在轉(zhuǎn)速為8000rpm～10000rpm的條件下剪切30min～50min，然后加入固化劑間苯二胺并均勻攪拌，得到固化產(chǎn)物；在常溫和真空度為10^-3Pa～10^-5Pa的條件下，將固化產(chǎn)物放置在磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.4T～1T的勻強(qiáng)磁場(chǎng)中靜置40min～60min，然后在溫度為160℃～180℃的條件下干燥20h～24h，得到一種用于航空航天領(lǐng)域的環(huán)氧樹(shù)脂/石墨微片復(fù)合材料；步驟四所述的環(huán)氧樹(shù)脂與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為100:（18～25）；步驟四所述的環(huán)氧樹(shù)脂與步驟三得到的表面接枝磁性粒子的片狀石墨產(chǎn)物的質(zhì)量比為1000:（1～20）；步驟四所述的固化劑間苯二胺與環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比為1:（5～10）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于航空航天領(lǐng)域的環(huán)氧樹(shù)脂/石墨微片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中將濃HNO₃和濃H₂SO₄均勻混合，然后與天然鱗片石墨在室溫下混合，并在轉(zhuǎn)速為1200rpm～1400rpm的條件下連續(xù)攪拌14h～16h，得到酸性混合溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于航空航天領(lǐng)域的環(huán)氧樹(shù)脂/石墨微片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟二所述的酒精溶液中酒精的體積分?jǐn)?shù)為75%～85%；步驟二所述的熱處理后的石墨產(chǎn)物的質(zhì)量和酒精溶液的體積比為1g:（48mL～52mL）。