[發(fā)明專(zhuān)利]氰基吡啶及其衍生物的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310414667.1
• 申請(qǐng)日: 2013-09-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103467370A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃輝;譚建平;黃佳民;錢(qián)超;陳新志
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南通天澤化工有限公司;浙江大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D213/84
• 分類(lèi)號(hào): C07D213/84;C07D213/85
• 代理公司: 杭州中成專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.氰基吡啶及其衍生物的合成方法，其特征是：將甲基吡啶或其衍生物以及氨氣、水和空氣混合后，在固定床內(nèi)于催化劑作用下進(jìn)行氨氧化反應(yīng)；所述甲基吡啶或其衍生物、氨氣、水、空氣的摩爾比為1:1.5～5.5:3～11:15～30，反應(yīng)溫度為320～390℃，甲基吡啶或其衍生物的體積空速為0.1～0.38h^-1；

反應(yīng)結(jié)束通過(guò)冷凝分離得到產(chǎn)品固體粗品，所述產(chǎn)品固體粗品進(jìn)行減壓蒸餾，得作為產(chǎn)物的氰基吡啶或其衍生物；冷凝后的水相用甲苯萃取，萃取液常壓精餾回用甲苯，并減壓蒸餾收集作為產(chǎn)物的氰基吡啶或其衍生物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法，其特征是：

所述催化劑為釩鈦催化劑，釩以五氧化二釩計(jì)的重量含量為6～18%，鈦以二氧化鈦計(jì)的重量含量為80～92%，銻以三氧化二銻計(jì)的重量含量為1.5～6.5%。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法，其特征是：

釩鈦催化劑的表面活性組分顆粒大小65～75nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法，其特征是：

甲基吡啶為2-甲基吡啶，氰基吡啶為2-氰基吡啶；

甲基吡啶為3-甲基吡啶，氰基吡啶為3-氰基吡啶；

甲基吡啶為4-甲基吡啶，氰基吡啶為4-氰基吡啶；

甲基吡啶衍生物為2，6-二甲基吡啶，氰基吡啶衍生物為2-氰基-6-甲基吡啶；

甲基吡啶衍生物為2，5-二甲基吡啶，氰基吡啶衍生物為2-氰基-5-甲基吡啶；

甲基吡啶衍生物為3，5-二甲基吡啶，氰基吡啶衍生物為3-氰基-5-甲基吡啶。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法，其特征是：

2-甲基吡啶、氨氣、水、空氣的摩爾比為1:5.5:8:20，反應(yīng)溫度為360℃，2-甲基吡啶的體積空速為0.3h^-1；

釩鈦催化劑中，釩以五氧化二釩計(jì)的重量含量為12%，鈦以二氧化鈦計(jì)的重量含量為81.5%，銻以三氧化二銻計(jì)的重量含量為6.5%。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法，其特征是：

3-甲基吡啶、氨氣、水、空氣的摩爾比為1:4:8:25，反應(yīng)溫度為360℃，3-甲基吡啶的體積空速為0.38h^-1；

釩鈦催化劑中，釩以五氧化二釩計(jì)的重量含量為18%，鈦以二氧化鈦計(jì)的重量含量為80%，銻以三氧化二銻計(jì)的重量含量為2%。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法，其特征是：

4-甲基吡啶、氨氣、水、空氣的摩爾比為1:2:11:30，反應(yīng)溫度為380℃，4-甲基吡啶的體積空速為0.2h^-1；

釩鈦催化劑中，釩以五氧化二釩計(jì)的重量含量為9%，鈦以二氧化鈦計(jì)的重量含量為89.5%，銻以三氧化二銻計(jì)的重量含量為1.5%。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法，其特征是：

2，6-二甲基吡啶、氨氣、水、空氣的摩爾比為1:5.5:8:20，反應(yīng)溫度為380℃，2，6-二甲基吡啶的體積空速為0.3h^-1；

釩鈦催化劑中，釩以五氧化二釩計(jì)的重量含量為12%，鈦以二氧化鈦計(jì)的重量含量為81.5%，銻以三氧化二銻計(jì)的重量含量為6.5%。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法，其特征是：

2，5-二甲基吡啶物、氨氣、水、空氣的摩爾比為1:5.5:8:20，反應(yīng)溫度為360℃，2，5-二甲基吡啶的體積空速為0.3h^-1；

釩鈦催化劑中，釩以五氧化二釩計(jì)的重量含量為12%，鈦以二氧化鈦計(jì)的重量含量為81.5%，銻以三氧化二銻計(jì)的重量含量為6.5%。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氰基吡啶及其衍生物的合成方法，其特征是：

3，5-二甲基吡啶、氨氣、水、空氣的摩爾比為1:4:8:25，反應(yīng)溫度為360℃，3，5-二甲基吡啶的體積空速為0.38h^-1；

釩鈦催化劑中，釩以五氧化二釩計(jì)的重量含量為18%，鈦以二氧化鈦計(jì)的重量含量為80%，銻以三氧化二銻計(jì)的重量含量為2%。