[發明專利]一種測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法

無效

• 申請號: 201310413497.5
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN103439284A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 唐成宏;李光鳳;施紅生;楊芳;辛春
• 申請（專利權）人: 安徽皖維高新材料股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生

技術領域

本發明涉及一種測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法。

技術背景

醋酸乙烯是基本有機化工原料之一，廣泛用于生產聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、涂料、漿料、粘合劑、維綸、薄膜、乙烯基共聚樹脂、縮醛樹脂等一系列化工和化纖產品。醋酸乙烯是一種易揮發、易燃、易爆的無色、透明液體。由于其含有不飽和雙鍵的化學結構，所以它的最重要的化學性質是具有聚合能力，能夠自聚，也能夠與其它單體共聚。醋酸乙烯在長期貯存和長途運輸時，為了防止溫度過高或雜質存在而自聚引發安全事故，應加入適量的阻聚劑。且根據醋酸乙烯的活性度大小確定添加量，以達到防止醋酸乙烯聚合的目的。一般情況下阻聚劑的加入量在1-20ug/ml范圍內，加多會使醋酸乙烯不易聚合從而影響使用效果，增加使用成本；加少則起不到阻聚的作用，故無論是生產者還是使用者都應對醋酸乙烯中阻聚劑的含量進行控制和了解。目前常用的阻聚劑有對苯二酚和硫叉二苯胺，經文獻檢索，醋酸乙烯中對苯二酚含量的測定已有標準方法，但尚無醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的測定方法。

發明內容

本發明為解決上述現有技術所存在的不足之處，提供一種測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，以期可以準確的測定出醋酸乙烯中硫叉二苯胺的含量。

本發明解決技術問題采用如下技術方案：

本發明測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，其特點在于按如下步驟進行：

a、以純醋酸乙烯為溶劑，配制硫叉二苯胺濃度x在1～20ug/ml范圍內的N組不同濃度的硫叉二苯胺溶液，采用分光光度計，在設定波長處，以純醋酸乙烯為參比，分別測定所述N組不同濃度的硫叉二苯胺溶液的吸光度y，以吸光度y為縱坐標、以硫叉二苯胺濃度x為橫坐標，繪制吸光度與硫叉二苯胺濃度的關系曲線，并根據所述關系曲線計算吸光度與硫叉二苯胺濃度的關系式；

b、取含硫叉二苯胺的待測醋酸乙烯，采用分光光度計，在與步驟a相同的設定波長處，以純醋酸乙烯為參比，測定待測醋酸乙烯的吸光度；

c、根據步驟b測定所得的待測醋酸乙烯的吸光度，利用步驟a所得的吸光度與硫叉二苯胺濃度的關系式，計算得到待測醋酸乙烯中硫叉二苯胺的濃度；再根據待測醋酸乙烯的體積，計算得到醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量。

本發明測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，其特點也在于：所述設定波長為316nm。

所述吸光度與硫叉二苯胺濃度的關系式為：y=0.0430x+0.0123。

與已有技術相比本發明的有益效果體現在：

本發明通過分光光度計測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量，精密度和準確度高、實用性強，且操作簡便、成本低。

附圖說明

圖1為吸光度與硫叉二苯胺濃度的關系曲線。

具體實施方式

本實施例采用分光光度計測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量，具體步驟如下：

1、選擇波長

為選擇合適的波長，以純醋酸乙烯(分析純，不含阻聚劑)為溶劑，配制質量濃度為15ug/ml的硫叉二苯胺標準溶液，通過紫外可見區波長掃描測定結果如表1，根據GB/T9721-2006《化學試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)》，應選擇試驗樣品吸光度最大的波長值且試驗樣品的吸光度應該在0.2-0.8之間，故確定試樣溶液最適宜的吸收波長為316nm。

表1波長掃描測定結果