[發(fā)明專利]一種環(huán)境氣溶膠直接取樣富集進樣裝置及定量分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310413489.0
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN103487494A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 粟永陽;李梅;李志明;朱鳳蓉;徐江;周國慶;翟利華;韋冠一
• 申請（專利權(quán)）人: 西北核技術(shù)研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;H01J49/04
• 代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211
• 代理人: 王少文

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于質(zhì)譜儀器與氣溶膠分析技術(shù)的交叉領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)境氣溶膠直接取樣富集進樣裝置及定量分析方法，作為電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的氣溶膠進樣系統(tǒng)，能夠?qū)Νh(huán)境氣溶膠進行快速、靈敏、準(zhǔn)確的在線定量監(jiān)測。

背景技術(shù)

氣溶膠是指穩(wěn)定懸浮在氣體中的固體或液體顆粒物，在環(huán)境氣候、醫(yī)藥衛(wèi)生健康、半導(dǎo)體電子、國家安全等領(lǐng)域都扮演了重要角色，監(jiān)測氣溶膠的組分、濃度和變化趨勢是氣溶膠研究和控制的基礎(chǔ)。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）是一種強大的氣溶膠監(jiān)測分析手段，能夠用于氣溶膠離線監(jiān)測和在線監(jiān)測。進行氣溶膠離線監(jiān)測時，取樣器收集的樣品經(jīng)化學(xué)處理后用ICP-MS進行分析。進行在線監(jiān)測時，環(huán)境氣溶膠經(jīng)進樣系統(tǒng)被直接引入ICP-MS檢測。由于無需長時間取樣和復(fù)雜化學(xué)處理，在線監(jiān)測的響應(yīng)時間大大加快，工作量顯著減小，監(jiān)測結(jié)果能夠反映短時間內(nèi)的氣溶膠變化趨勢，適合滿足源解析和快速響應(yīng)等研究和應(yīng)用需求，是環(huán)境氣溶膠研究和監(jiān)測技術(shù)發(fā)展的重要趨勢。

目前，利用ICP-MS已成功實現(xiàn)單粒子在線檢測，即用等離子體的工作氣體（通常為氬氣）載帶顆粒，在穩(wěn)定可控的進樣條件下引入質(zhì)譜儀檢測。然而，進行環(huán)境氣溶膠在線監(jiān)測時存在明顯不同，如氣溶膠取樣流量和壓力存在一定波動，載氣主要為空氣并含有水蒸氣等基體，這給ICP-MS在線分析帶來了巨大困難：若氣溶膠直接進樣流量過大，會導(dǎo)致ICP等離子體不穩(wěn)定甚至熄滅；若載氣組分復(fù)雜或含有較多的基體氣體，會抑制離子源的電離性能。因此，高效取樣直接進樣和在線定量分析是主要關(guān)鍵技術(shù)。ICP-MS現(xiàn)有的進樣技術(shù)有霧化法、激光燒蝕法/電熱蒸發(fā)法和氣體氫化法等，分別適用于液體、固態(tài)或氣態(tài)等樣品。但是，這些進樣技術(shù)或系統(tǒng)無法直接應(yīng)用于環(huán)境氣溶膠在線監(jiān)測，原因是它們不能取樣環(huán)境氣溶膠，也不支持氣溶膠在線定量分析的方法，如金屬氣體加入法和標(biāo)液霧化去溶在線加入法，因此，需研究發(fā)展專用的環(huán)境氣溶膠取樣進樣技術(shù)。

早期曾使用虛擬撞擊器和差分遷移率粒子譜儀等氣溶膠儀器作為等離子體光譜或質(zhì)譜的氣溶膠進樣系統(tǒng)，它們的主要功能是匹配較大的取樣流量和較小的直接進樣流量，同時避免過多的粒子損失。虛擬撞擊器利用粒子慣性實現(xiàn)氣固分離，還能富集較大顆粒的數(shù)濃度；差分遷移率粒子譜儀利用擴散交換和靜電分離能夠?qū)⑤d氣部分置換為等離子體工作氣體，從而增大直接進樣流量，但是，利用這兩種進樣系統(tǒng)只能進行氣溶膠定性檢測，無法進行定量分析。近期報道了一種氣溶膠換氣裝置（Nishiguchi?K,Utania?K?and?Fujimori?E.Real-time?multielement?monitoring?of?airborne?particulate?matter?using?ICP-MS?instrument?equipped?with?gas?converter?apparatus.J.Anal.At.Spectrom.,2008,23,1125-1129.），核心部件是采用多孔二氧化硅內(nèi)管——硼硅酸鹽玻璃外管結(jié)構(gòu)的氣體置換器。在合適的工作條件下，氣體置換器利用擴散交換原理將載氣中的N₂、CO₂和SO₂置換為氬氣，從而緩解對ICP的基體效應(yīng)，增大氣溶膠直接進樣流量。該裝置已作為ICP-MS的氣溶膠在線進樣系統(tǒng)，應(yīng)用于環(huán)境氣溶膠中金屬濃度的在線監(jiān)測（Suzuki?Y,Sato?H,Hiyoshi?K,et?al.Quantitative?real-time?monitoring?of?multi-elements?in?airborne?particulates?by?direct?introduction?into?an?inductively?coupled?plasma?mass?spectrometer.Spectrochimica?Acta?Part?B,2012,76:133–139.）。

但是，該裝置存在以下不足：

1）為保證換氣效果，流經(jīng)單套氣體置換器的氣溶膠流量不能大于250ml/min，若環(huán)境氣溶膠取樣流量為1L/min，則需至少四套氣體置換器并聯(lián)，裝置和操作的復(fù)雜程度加大；

2）由于金屬氣體或霧化去溶氣溶膠從氣體置換器下游出口處引入管路，無法校正氣溶膠在置換器內(nèi)的傳輸損失，未能完全實現(xiàn)定量分析，在線監(jiān)測結(jié)果比離線取樣監(jiān)測結(jié)果偏低。

發(fā)明內(nèi)容