[發明專利]一種提取高純度荷葉黃酮的新方法

無效

• 申請號: 201310412782.5
• 申請日: 2013-09-12
• 公開（公告）號: CN103432205A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: A61K36/62
• 分類號: A61K36/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及產品深加工領域，具體涉及一種從荷葉中提取高純度黃酮的新方法。該方法可以將荷葉中含有的主要活性物質荷葉黃酮提取出來，并且使荷葉黃酮得到純化。

背景技術

荷葉，為睡蓮科植物蓮的葉片，在食用與藥用兩方面均有廣泛的應用，1991年被列為第二批既是食品又是藥品的名單之中，具有清熱利濕、升發清陽、止血等作用。荷葉中含有大量的黃酮類和生物堿類活性成分。黃酮類是荷葉的主體活性成分，具有抑菌、清除自由基、抗氧化、抗衰老、治療心血管、預防動脈粥樣硬化調節人體脂質代謝水平、清除體內代謝產物等功效。目前常用于荷葉黃酮的提取分離方法有以下幾種：水提取法、乙醇/水溶劑提取法、堿提酸沉法、大孔樹脂吸附分離法、乙醇/水溶液加微波和樹脂提取分離法、乙醇/水溶液加超聲波和樹脂提取分離法。其不足之處在于，溶劑提取法成本高，堿提酸沉法只能萃取部分荷葉黃酮，超聲波和微波提取法設備投入大，難于工業化生產。

發明內容

本發明的目的是，提供一種從荷葉中提取荷葉黃酮的方法，用該方法提取的荷葉黃酮，得率高，純度能達到85%以上。可為醫藥行業提供規模化生產的荷葉黃酮。

本發明的技術方案按照下列步驟進行：

1．將粉碎后的荷葉投入到逆流設備中，加入荷葉粉末重量8~12倍的40%~60%的乙醇，進行逆流提取，溫度控制在40~60℃，攪拌時間為1~2h。提取完畢后過濾出料，合并濾液，得荷葉提取液，濃縮至原乙醇量的1/25~1/35，過濾，除去固體沉淀，得濃縮液；

2．濃縮液用等量的石油醚（60~90℃）萃取2~4次，合并乙醇層萃取液，減壓濃縮干燥得荷葉提取物；

3．用10~15倍粗提物量的80~95%的乙醇溶解，攪拌20~30min，再將濾液減壓濃縮，濃縮至原乙醇量的1/10~1/15；

4．將上述濃縮液用3~5倍濃縮液的水分散，離心，取上清液通過裝有濃縮液重量3~5倍的大孔吸附樹脂，先用濃縮液5~10倍的蒸餾水洗脫，再用濃縮液10~12倍的40~60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，再進一步濃縮后真空干燥粉碎得棕黃色粉末。

步驟4中所用的大孔吸附樹脂為AB-8、HP-20、X-5。

本發明具有如下優點：

（1）利用逆流萃取法可以達到以下效果：提取時間短，混合溶劑用量少、濃度低，提取率高，能源消耗低；

（2）采用石油醚萃取，可去除荷葉中的葉綠素、葉臘等脂溶性雜質；采用95%的乙醇溶解可去除荷葉中的蛋白質和糖類；

（3）經過這些預處理，上柱液有效的去除了雜質，上柱后對樹脂的污染小，產品產率高，純度大，適合于大規模生產。

具體實施方式

實例1：將粉碎后的荷葉5kg投入到逆流設備中，加入荷葉粉末重量8倍的40%的乙醇，進行逆流提取，溫度控制在50℃，攪拌時間為1.5h。提取完畢后過濾出料，合并濾液，得荷葉提取液，濃縮至原乙醇量的1/25，過濾，除去固體沉淀，得濃縮液；濃縮液用等量的石油醚（60~90℃）萃取3次，合并乙醇層萃取液，減壓濃縮干燥得荷葉提取物；用10倍粗提物量的80%的乙醇溶解，攪拌30min，再將濾液減壓濃縮，濃縮至原乙醇量的1/10；用4倍濃縮液的水分散，離心，取上清液通過裝有濃縮液重量5倍的大孔吸附樹脂，先用濃縮液8倍的蒸餾水洗脫，再用濃縮液12倍的40%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，再進一步濃縮后真空干燥粉碎得棕黃色粉末199.25g，純度為83.92%。

實例2：將粉碎后的荷葉5kg投入到逆流設備中，加入荷葉粉末重量10倍的60%的乙醇，進行逆流提取，溫度控制在60℃，攪拌時間為2h。提取完畢后過濾出料，合并濾液，得荷葉提取液，濃縮至原乙醇量的1/35，過濾，除去固體沉淀，得濃縮液；濃縮液用等量的石油醚（60~90℃）萃取4次，合并乙醇層萃取液，減壓濃縮干燥得荷葉提取物；用15倍粗提物量的90%的乙醇溶解，攪拌25min，再將濾液減壓濃縮，濃縮至原乙醇量的1/15；用5倍濃縮液的水分散，離心，取上清液通過裝有濃縮液重量4倍的大孔吸附樹脂，先用濃縮液10倍的蒸餾水洗脫，再用濃縮液11倍的60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，再進一步濃縮后真空干燥粉碎得棕黃色粉末199.60g，純度為85.02%。

實例3：將粉碎后的荷葉5kg投入到逆流設備中，加入荷葉粉末重量12倍的50%的乙醇，進行逆流提取，溫度控制在40℃，攪拌時間為1h。提取完畢后過濾出料，合并濾液，得荷葉提取液，濃縮至原乙醇量的1/30，過濾，除去固體沉淀，得濃縮液；濃縮液用等量的石油醚（60~90℃）萃取2次，合并乙醇層萃取液，減壓濃縮干燥得荷葉提取物；用12倍粗提物量的95%的乙醇溶解，攪拌20min，再將濾液減壓濃縮，濃縮至原乙醇量的1/12；用3倍濃縮液的水分散，離心，取上清液通過裝有濃縮液重量3倍的大孔吸附樹脂，先用濃縮液5倍的蒸餾水洗脫，再用濃縮液10倍的50%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，再進一步濃縮后真空干燥粉碎得棕黃色粉末199.39，純度為86.96%。