[發(fā)明專利]一種制備高純度金銀花中綠原酸的新方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310412781.0
• 申請日: 2013-09-12
• 公開（公告）號: CN103435486A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥用植物有效成分的提取分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種以中藥材金銀花為原料，采用現(xiàn)代分離技術(shù)制備高純度綠原酸的新方法。

背景技術(shù)

金銀花，又名忍冬，為忍冬科忍冬屬植物忍冬及同屬植物干燥花蕾或帶初開的花，具有清熱解毒，涼散風(fēng)熱的功效，用于各種熱性病，如身熱、發(fā)疹、發(fā)斑、熱毒瘡癰、咽喉腫痛等癥，藥用歷史悠久。綠原酸是金銀花中主要活性成分，又名氯原酸、咖啡鞣酸、3-咖啡酰奎酸；系統(tǒng)名：1,3,4,5-四羥基環(huán)己烷羧酸-（3,4-二羥基肉桂酸酯）。為白色精細(xì)粉末，熔點208℃，易溶于乙醇及丙酮，極微溶于乙酸乙酯，難溶于三氯甲烷、乙醚、苯等親酯性有機溶劑。具有消除自由基、抗菌消炎、抗病毒、降糖、降壓等多種功效，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、日用化工、食品等領(lǐng)域。我國金銀花資源豐富，北起東三省，南到廣東、海南，東從山東，西到喜馬拉雅山均有分布，故農(nóng)諺講：“澇死莊稼旱死草，凍死石榴曬傷瓜，不會影響金銀花?！币虼耍越疸y花為原料提取綠原酸具有廣闊的開發(fā)前景。綠原酸的結(jié)構(gòu)如下：

目前，制備綠原酸的方法主要采用常規(guī)提取法：水提、水提醇沉、稀醇提取、超臨界萃取和大孔樹脂柱吸附法等，這些方法均有許多不足之處，如水提法雖然提取較完全，但是需要加熱，耗時較長，而且需要濃縮沉淀去雜等過程，在此過程中綠原酸損失較大；超臨界流體萃取法費用較高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。而超聲波提取法是一種物理破碎過程，利用超聲波輻射壓強產(chǎn)生強烈空化效應(yīng)，使組織中細(xì)胞破裂，以利于溶劑浸透到植物細(xì)胞內(nèi)部，從而使黃芪中的黃芪甲苷成分溶于溶劑之中。這種方法具有所需設(shè)備簡單、操作方便、提取時間短、提取率高、無需加熱、成本低廉等優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種利用超聲波輔助提取高純度綠原酸的方法。該方法溶劑的用量少、提取時間短、工藝簡單、無污染、產(chǎn)率高。

本發(fā)明包括以下步驟：

1.將金銀花去雜、去霉變、清潔和曬干、粉碎，在金銀花中加入一定量的30%～50%的乙醇，在30～50℃下超聲波輔助提取20min～40min，反復(fù)提取2～4次，過濾，濃縮；

2.上述濃縮液加水溶解，調(diào)節(jié)PH值1～4加生物酶酶解，將酶處理后的混合物用高速離心機過濾，濾出濾液；濾液用其重量2%～4%倍的活性炭脫色，得到脫色后的濾液；

3.將脫色后的濾液進(jìn)行超濾膜分離，超濾膜的膜分子量為10000～12000，控制流速5～10mL/min，并用蒸餾水進(jìn)行洗濾，合并濾液，減壓濃縮；

4.將濃縮液用乙醇溶解，上樹脂柱，水洗，再用一定量的30%～50%的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮、干燥，得白色結(jié)晶粉末。

步驟2中生物酶可選纖維素酶、外切葡聚糖酶和β-葡聚糖苷酶中的一種，添加量為原料的0.15%～0.25%倍，酶解溫度為30℃～50℃，時間60～80min，調(diào)節(jié)pH的酸可選鹽酸和硫酸等。

步驟3中所用大孔吸附樹脂型號可選D-101、SPD-100、SP-700和AB-8等。

本發(fā)明方法提取制備的綠原酸其純度可達(dá)99%以上，提取總時間比一般的提取制備方法節(jié)約50%～60%的時間。

為了更好的理解本發(fā)明，下面對本發(fā)明的創(chuàng)新點說明如下：

超聲波是一種高頻率的機械波，超聲場主要通過超聲空化向體系提供能量。頻率范圍在15～60kHz。其原理主要是利用超聲的空化作用對細(xì)胞膜的破壞，有助于有效成分的溶出與釋放，超聲波使提取液不斷震蕩，有助于溶質(zhì)擴散，同時超聲波的熱效應(yīng)使水溫基本在57℃，對原料有水浴作用。因此，本發(fā)明采用超聲波輔助提取金銀花中的有效成分綠原酸，可以最大限度的使其溶出，提高產(chǎn)品的收率。

本發(fā)明制備的綠原酸顏色淺、純度高，制備方法具有簡單、時間短、溶劑用量少、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的特點。

具體實施方式：

下面結(jié)合具體實施案例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明