[發(fā)明專利]一種碳包覆多孔鈦酸鋰粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310412706.4
• 申請(qǐng)日: 2013-09-12
• 公開（公告）號(hào): CN103441258A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱福良;蒙延雙
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘭州理工大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/485
• 分類號(hào): H01M4/485;H01M4/62;C01G23/00
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 62102
• 代理人: 董斌

1.一種碳包覆多孔鈦酸鋰粉體的制備方法，其步驟為：

（1）二氧化鈦膠體制備：將鈦源配制成Ti⁴⁺濃度為0.1～1mol/L的溶液，采用質(zhì)量濃度10%的氨水或尿素溶液作為沉淀劑，將Ti⁴⁺溶液與沉淀劑同時(shí)加入底液，用硝酸調(diào)pH=2.0，控制pH=2.0-7.0至TiO₂.nH₂O完全沉淀；沉淀經(jīng)過濾、洗滌后分散在分散介質(zhì)中，并按質(zhì)量比為分散劑:?TiO₂=0-1:10加入分散劑，采用質(zhì)量濃度10%的稀硝酸或質(zhì)量濃度20%氨水調(diào)節(jié)pH=3.0-9.0，再在30-100℃下攪拌，時(shí)間持續(xù)1-10h，得到固含量為5-30%的二氧化鈦膠體；

（2）漿料制備：按照化學(xué)計(jì)量比Li_4-xM_xTi_5-yM′_yO_12?，其中M、M′為摻雜離子，x=0.01-0.1，y=0.01-0.1，稱取鋰源、碳源和摻雜金屬化合物，碳源的加入量為Li_4-xM_xTi_5-yM′_yO₁₂質(zhì)量比5-15%；以上述二氧化鈦膠體作為分散體系，加入鋰源、碳源和摻雜金屬化合物，攪拌形成均勻分散的膠態(tài)混合漿料；

（3）前驅(qū)體制備：采用噴霧干燥方式對(duì)漿料進(jìn)行干燥，入口溫度為110-250℃，空氣或氮?dú)鈿夥障赂稍锏玫匠煞志鶆?、粒度分布均勻的鈦酸鋰球形前?qū)體；

（4）鈦酸鋰材料制備：將前驅(qū)體放入坩堝中，在惰性氣氛保護(hù)中升溫至600～1200℃，保溫10-40?min?后自然冷卻，得到碳包覆的球形多孔鈦酸鋰粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳包覆多孔鈦酸鋰粉體的制備方法，其特征在于所述的鈦源具體是硫酸鈦Ti(SO₄)₂·9H₂O，或者是四氯化鈦TiCl₄，或者是四溴化鈦TiBr₄，或者是鈦酸四丁酯C₁₆H₃₆O₄Ti，或者是以上所述鈦源物質(zhì)的組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳包覆多孔鈦酸鋰粉體的制備方法，其特征在于溶解鈦源所用的溶劑具體是質(zhì)量濃度10%的稀硫酸，或者是質(zhì)量濃度10%的稀硝酸，或者是質(zhì)量濃度10%的稀鹽酸，或者是無水乙醇，或者是以上所述溶劑的組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳包覆多孔鈦酸鋰粉體的制備方法，其特征在于所述的鋰源具體是氫氧化鋰LiOH，或者是醋酸鋰C₂H₃LiO₂，或者是硝酸鋰LiNO₃，或者是以上鋰源物質(zhì)的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳包覆多孔鈦酸鋰粉體的制備方法，其特征在于所述的碳源具體是1-乙基-3-甲基咪唑硝酸鹽[EMIm]NO₃，或者是1-丁基-3-甲基咪唑硝酸鹽[BMIm]NO₃，或者是1-甲基咪唑四氟硼酸鹽[MIm]BF₄，或者是1-乙基咪唑四氟硼酸鹽[EIm]BF₄，或者是1-甲基咪唑磷酸二氫鹽[MIm]?H₂PO₄，或者是1-丁基咪唑磷酸二氫鹽[BIm]?H₂PO₄，或者是1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺[EMIm]N(CN)₂，或者是1-丁基-3-甲基咪唑二腈胺[BMIm]N(CN)₂，或者是以上碳源物質(zhì)的組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳包覆多孔鈦酸鋰粉體的制備方法，其特征在于所述的摻雜金屬化合物具體是Mg²⁺的硝酸鹽、或者是Cr³⁺的硝酸鹽，或者是Fe³⁺的硝酸鹽，或者是Ni³⁺的硝酸鹽，或者是Al³⁺的硝酸鹽，或者是Mn⁴⁺的硝酸鹽，或者是Zr⁴⁺的硝酸鹽，或者是Ta⁵⁺的硝酸鹽，或者是Sb³⁺的硝酸鹽，或者是以上所述摻雜金屬化合物的組合。