[發明專利]一種聚丙烯酰胺乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201310412544.4
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN104418973B
• 公開（公告）日: 2017-03-29
• 發明（設計）人: 張文龍;伊卓;劉希;趙方園;林蔚然;方昭;祝綸宇;杜超
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/06;C08F220/58;C08F222/20;C08F290/06;C08F2/26;C08F2/30
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司11283
• 代理人: 王崇

1.一種聚丙烯酰胺乳液的制備方法，其特征在于，該方法包括：

（1）將丙烯酰胺系單體、含雙鍵的陰離子單體、式1所示的可聚合乳化劑、螯合劑、偶氮類引發劑、氧化劑和水混合形成水溶液，并調節水溶液的pH值為7-9，

其中，n為1-30的整數，m為5-30的整數；

（2）將乳化劑與有機溶劑形成油溶液；

（3）將所述油溶液與上述pH值為7-9的水溶液混合以形成油包水乳液；

（4）將所述油包水乳液除氧后，加入還原劑，使油包水乳液依次在第一溫度和第二溫度下進行聚合反應，所述第二溫度高于所述第一溫度。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（1）中，相對于100重量份的丙烯酰胺系單體，含雙鍵的陰離子單體的用量為10-100重量份；式1所示的可聚合乳化劑的用量為2-20重量份；螯合劑的用量為0.001-5重量份；偶氮類引發劑的用量為0.01-1重量份；氧化劑的用量為0.001-0.5重量份；水的用量為50-200重量份。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，相對于100重量份的丙烯酰胺系單體，含雙鍵的陰離子單體的用量為20-50重量份；式1所示的可聚合乳化劑的用量為5-10重量份；螯合劑的用量為0.02-0.2重量份；偶氮類引發劑的用量為0.05-0.5重量份；氧化劑的用量為0.01-0.2重量份；水的用量為100-150重量份。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，所述丙烯酰胺系單體選自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-異丙基丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺、N-羥乙基丙烯酰胺中的一種或多種；所述含雙鍵的陰離子單體為含雙鍵的不飽和羧酸及其銨鹽、堿金屬鹽或堿土金屬鹽；或為含雙鍵的不飽和磺酸及其銨鹽、堿金屬鹽或堿土金屬鹽；或為含雙鍵的不飽和膦酸及其銨鹽、堿金屬鹽或堿土金屬鹽；或為含雙鍵的不飽和磺甲基化或膦酰氧化的丙烯酰胺及其銨鹽、堿金屬鹽或堿土金屬鹽；所述螯合劑選自乙二胺四乙酸二鈉、三乙二胺五乙酸、檸檬酸、檸檬酸鹽和聚羥基丙烯酸中的一種或多種；所述偶氮類引發劑選自偶氮二異丁腈、2,2'-偶氮二異丁基脒鹽酸鹽和2,2'-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二鹽酸鹽中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（2）中，相對于100重量份的丙烯酰胺系單體，有機溶劑的用量為50-200重量份；乳化劑的用量為5-20重量份。

6.根據權利要求1或5所述的方法，其中，在步驟（2）中，所述乳化劑為親水親油平衡值為8-10的乳化劑。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，所述乳化劑為油包水型乳化劑和水包油型乳化劑的混合物。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，所述乳化劑為山梨醇酐油酸酯和失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚的混合物。

9.根據權利要求7所述的方法，其中，所述油包水型乳化劑和所述水包油型乳化劑的重量比為0.7-2：1。

10.根據權利要求1或5所述的方法，其中，步驟（1）中的式1所示的可聚合乳化劑與步驟（2）中的乳化劑的用量的重量比為0.5-1:1。

11.根據權利要求1或5所述的方法，其中，所述有機溶劑選自甲苯、二甲苯、正庚烷、異構烷烴、汽油、煤油和白油中的一種或多種。

12.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（4）中，所述第一溫度為10-35℃，所述第二溫度為40-60℃，所述第二溫度比所述第一溫度高5-40℃。

13.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（4）中，相對于100重量份的丙烯酰胺系單體，所述還原劑的用量為0.001-2重量份；所述還原劑選自亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、雕白粉、硫代硫酸鈉、硫酸亞鐵和保險粉中的一種或多種。