[發明專利]一種SiC/ZrC疊層分布的陶瓷基復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310412160.2
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN103738012A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 陳照峰;余盛杰
• 申請（專利權）人: 太倉派歐技術咨詢服務有限公司
• 主分類號: B32B18/00
• 分類號: B32B18/00;C04B35/83;C04B35/56;C04B35/565;C04B35/622
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技術領域

本發明涉及一種樹脂基復合材料的制備方法，特別是涉及一種SiC／ZrC疊層分布的陶瓷基復合材料的制備方法。?

背景技術

碳／碳(以下簡稱C／C)復合材料因其具有低密度及優異的高溫力學性能，特別是高溫下力學性能不降反升的特性，使其成為先進飛行器的熱結構件的首選材料。然而，C／C復合材料高溫下極易氧化，氧化會使其孔隙增大、結構弱化、導致強度和其他機械性能的迅速降低，并且氧化失重1％，其強度下降達10％，而且在極端環境中(如高沖質比的固體火箭發動機喉襯材料、導彈鼻錐等)C／C復合材料則不具有所需的抗高溫燒蝕能能力。因此，C／C復合材料的高溫防氧化燒蝕問題是實現其實際應用的瓶頸。為此通過綜合碳纖維優異的力學性能與陶瓷基體良好的熱、化學穩定性，制備出一種將熱防護、結構承載和抗氧化相結合的新型功能一體化復合材料。?

申請號為201110237500.3的中國專利公開了一種炭／炭復合材料SiC／ZrB₂-SiC／SiC涂層及其制備方法。包括內涂層、外涂層和中間涂層，內涂層的厚度為20～50μm，外涂層的厚度為30～80μm，中間涂層的厚度為50～80μm。通過包埋發法制備SiC內涂層，降低中間層ZrB₂-SiC與C／C復合材料的熱應力。通過超音速等離子噴涂制備ZrB₂-SiC中間層，ZrB₂-SiC為C／C復合材料提供良好的高溫燒蝕、中低溫抗氧化及隔熱性能。通過沉積法制備SiC外涂層，有效愈合涂層表面缺陷，阻止氧氣的滲入，為C／C復合材料提供良好的高溫氧化保護。同時在中低溫氧化過程中，ZrB₂的氧化產物B₂Ｏ₃可有效愈合涂層中的缺陷，為涂層試樣提供良好的中溫氧化保護。?

文獻“C／C-SiC復合材料的反應熔滲法制備與微觀組織，趙彥偉，孫文婷，李俊平，劉宏瑞，張國兵，宇航材料工藝報，2013年第2期”公開了一種無壓反應熔滲法在1550℃下將熔融Si或Si_0.9Zr_0.1浸滲入多孔C／C預制體中制備了高致密的C／C-SiC復合材料。采用無壓反應熔滲法制備了C／C-SiC復合材料，熔滲Si后復合材料中主要為反應生成的SiC相，還有少量游離Si殘留；熔滲Si_0.9Zr_0.1后復合材料中主要生成了SiC、ZrSi₂和ZrC相，未發現游離Si存在。?

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種SiC／ZrC疊層分布的陶瓷基?復合材料的制備方法，其特征在于所述的陶瓷基復合材料包括基材C／C復合材料，SiC層，C層，ZrC層。從內到外依次為C／C復合材料，SiC層，C層，ZrC層。先采用化學氣相沉積法制備出C／C多孔預制體，預制體的上表面先滲入Si，高溫下熔融Si滲入到預制體中與C反應形成SiC，接著沉積熱解C，并高溫石墨化處理為多孔C層基體，然后在這層C上滲入Zr，高溫下熔融Zr滲入該C層反應形成ZrC，其特征在于包括有以下順序的制備步驟：?

(1)采用平紋編織的碳布疊層制備二維碳纖維預制體；?

(2)采用CVI在碳纖維預制體上沉積熱解C，經高溫石墨化處理制成多孔C／C預制體；?

(3)將烘干好的多孔C／C預制體放入石墨坩堝中；?

(4)把Si放在多孔C／C預制體的上表面；?

(5)將石墨坩堝放入管式爐中加熱，管式爐升溫速率為8～10℃／min，加熱到1400～1600℃，保溫1～3h后隨爐冷卻，Si熔體依靠毛細管力浸滲到多孔體中反應形成SiC，爐內真空度為8～12Pa；?

(6)從冷卻后的坩堝中取出滲Si后的C／C-SiC復合材料，在其滲Si的上表面沉積熱解C，并高溫石墨化處理為多孔C層基體；?

(7)將上表面有多孔C層的C／C-SiC復合材料放入坩堝中，把Zr放在多孔C層上；?

(8)再次將石墨坩堝放入管式爐中加熱，管式爐升溫速率為8～10℃／min，加熱到1900～2100℃，保溫0.5～1.5h后隨爐冷卻，爐內真空度為8～12Pa，Zr熔體依靠毛細管力浸滲到多孔C層中反應形成ZrC，至此獲得SiC／ZrC疊層分布的陶瓷基復合材料。?