[發明專利]一種碘酸鹽的工業制備方法

無效

• 申請號: 201310411713.2
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN104418304A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發明（設計）人: 高嵩
• 申請（專利權）人: 高嵩
• 主分類號: C01B11/22
• 分類號: C01B11/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種碘酸鹽的工業制備方法。

背景技術

碘酸是碘的含氧酸之一，分子式為HIO₃，工業上用作醫藥合成?中間體、催化劑、化學試劑。碘酸鹽中常用的有堿金屬(如鈉、鉀?)和堿土金屬(如鈣、鋇)的鹽類，其中碘酸鉀可用于化學分析中?作基準試劑，也可作為碘質補充劑，如食鹽加碘劑。而碘酸鈣用作食?品和飼料的添加劑。這些產品在國內外均有生產。?

采用同樣工藝耒生產溶解度較大的堿金屬碘酸鹽，則其副產物的分?離工作將是復雜而且產品的質量很難提高，相應使生產成本提高。?

鑒于目前國家要求對食鹽普遍加碘，所以國內對藥用級和食品級?碘酸鹽的需要量將會大增，由于涉及的范圍廣，人們普遍要求改進制造碘酸鹽的工藝，進而降低成本，提高質量。?

發明內容

本發明的目的是要提供一種在簡化工藝的條件下低成本生產碘酸鹽的工業制備法。?

本發明是這樣實施的：?

本發明選用催化雙氧水氧化法制備純碘酸溶液，再用純碘酸溶液??與氫氧化物或堿金屬碳酸鹽反應，即可制取相應的純碘酸鹽類。?

在碘酸制備方法的雙氧水與濃硝酸氧化法中是以濃硝酸與雙氧水作為復合氧化劑氧化碘制取碘酸的，其中濃硝酸的用量為所投碘量的1.5倍，因此大量的硝酸根離子存在于碘酸溶液中，?是不可能用這種混合酸與堿金屬的氫氧化物或碳酸鹽反應去制純碘酸鹽的。因為這種制備方法的雜質分離工作太繁瑣，且質量不高。?

本發明選用投碘量的1-10％用量的硝酸，和相應量的雙氧水反應?，直接制得純碘酸溶液。這種純碘酸溶液與堿金屬的氫氧化物或碳?酸鹽反應，即可直接制得所需的碘酸鹽溶液，這種溶液中的微量硝酸鹽，是很容易分離的，由此可在成本不高的條件下制得質量好的碘酸鹽。?

同時，本發明發現在少量的氯酸、溴酸、碘酸等鹵酸在碘的雙氧?水氧化反應中均有催化作用。其加入量為投碘量的0.5-50％。?

本發明的關鍵在于在雙氧水對碘的氧化反應中的催化劑，于50℃-100℃的溫度下可使碘氧化成碘酸。?

反應生成的反應液不必分離雜質，而可直接與氫氧化物或堿金屬的碳酸鹽進行反應，此反應同樣不會產生雜質，只需進行蒸發、結?晶、水洗、干燥等簡單步驟即可制得純凈的高質量碘酸鹽。由于本發明所用的方法革除了其它方法中不可避免的雜質分離過程和有害氣體的回收過程，從而大大縮短了工藝步驟，減少了設備投資，減少了能耗，降低了生產成本，又提高了產品質量。本方法對制備溶解度?較大的堿金屬碘酸鹽的優越性、先進性更為明顯。?

采用本發明所指的碘酸鹽的生產工藝，如欲制備藥用級碘酸鉀或?食品級碘酸鈣可用工業優級碳酸鉀或石灰乳與精碘、工業優級雙氧?水在規定的條件下反應，即可得到收率89-91％的純凈產品。?

本發明所選用的催化劑具有用量少，催化效果顯著，工藝操作簡單?，體系中無雜質等特點。本發明的典型例子如下：?

在50-100℃的溫度條件下，投入一定量的精碘，加入適量的水，定量的雙氧水和少量的硝酸或鹵酸，在保持溫度的條件下攪拌4-8?小時，即可得到含量約為18-23％的純碘酸溶液，此碘酸的轉化率約為90-99％(以純碘投入量為計算基準)：繼而在此純碘酸溶液中加入適量的氫氧化物或堿金屬碳酸鹽溶液，使溶液的PH＝7，再將此?中性溶液蒸發、結晶、過濾、洗滌、干燥，最后制得含量高于99％?的碘酸鹽，其收率以起始投碘量計算可達85-95％。?

實施例1；?

在500立升的反應釜中，加入蒸餾水100公斤，雙氧水50公斤(按?100％計)，硝酸(98％)2升，和精碘40公斤，不斷地攪拌，并將溫度?控制在70℃的條件下，反應6小時，可制得含量為18％的碘酸溶液300?公斤，碘酸的收率為98％(以投碘量為基準)。繼而在溫度50℃的?條件下，不斷地攪拌，并慢慢加入濃度為40％的碳酸鉀溶液，使反應?溶液的PH值等于7，碳酸鉀溶液的加入總量為61公斤。析出的結晶，?經過濾器過濾，母液返回反應釜內蒸發再結晶，結晶可用蒸餾水淋洗，?最后將洗好的結晶于100℃下干燥至含水量小于0.5％時，即得成品碘酸鉀(含量不低于99.0％)60公斤，其收率以碘計為91％。?

實施例2：?