[發明專利]一種納米二氧化鈦粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201310411435.0
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN103588243A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 程亞軍;肖穎;付俊
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 杜軍

技術領域

本發明涉及一種納米二氧化鈦粉體的制備方法，尤其是一種采用非傳統溶劑體系制備納米二氧化鈦粉體的方法。?

背景技術

納米二氧化鈦具有優秀的光電性能，比表面積遠大于普通二氧化鈦。在涂料、化妝品、包裝材料、電學、光學等領域具有廣泛的應用前景。?

目前見于報道的制備二氧化鈦納米粉體的方法主要是通過將鈦源在溶劑中水解來制備。專利號為CN1398924.A的中國專利公開了一種金紅石型納米二氧化鈦粉體材料的制備方法。以四氯化鈦為前驅體，經過配液、溶液中和、精化處理、二次中和、洗滌、表面處理、干燥等步驟得到納米二氧化鈦粉體。專利號為CN1418820.A的中國專利公開了一種菊花型二氧化鈦納米粉體材料的制備方法。以硫酸氧鈦為主要原料，經堿沉淀洗滌后轉化為硝酸氧鈦，加入添加劑后常壓水解，分離、洗滌、干燥得到菊花型二氧化鈦粉體材料。該法涉及繁瑣的沉淀、分離及洗滌過程，產生大量廢液，對環境污染大。?

以上方法雖然制備了納米級別的二氧化鈦材料，但是制備過程復雜，涉及大量溶劑，對環境造成污染，且納米粉體在干燥溶劑的過程中容易產生團聚，存在一定的缺陷。?

發明內容

本發明的目的就是針對現有技術的不足，提供一種納米二氧化鈦粉體的制備方法。?

本發明主要內容是采用丙烯酸酯類不飽和樹脂單體作為溶劑體系取代傳統溶劑，將鈦源在該溶劑中溶解，通過固化不飽和樹脂，得到含有二氧化鈦前驅體的塊狀固體，粉碎后高溫煅燒，得到二氧化鈦納米粉體。?

本發明方法的具體步驟是：?

步驟(1).將丙烯酸酯類不飽和樹脂單體和光引發劑在60～80℃下攪拌混合均勻，得到混合液；混合液中光引發劑的質量含量為0.2～2.0﹪；?

所述的丙烯酸酯類不飽和樹脂單體為雙酚A-雙甲基丙烯酸縮水甘油酯、二縮三乙二醇雙甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二甘醇酯、二甲基丙烯酸乙二?醇酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基雙酚二甲基丙烯酸酯或氨基甲酸乙酯中的一種或幾種；?

所述的光引發劑為艷佳固1173、艷佳固184、艷佳固2959、艷佳固907、艷佳固369、艷佳固819、艷佳固754或樟腦醌中的一種或者幾種；?

步驟(2).將模板劑加入到上述混合液中，30～80℃下攪拌混合均勻，形成均一的模板劑溶液；每10克模板劑溶液中含有0～5克模板劑。?

所述的模板劑為普朗尼克F127、普朗尼克P123、普朗尼克F68、聚苯乙烯-b-聚氧化乙烯（PS-b-PEO）、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基硫酸鈉中的一種；?

步驟(3).將鈦源和濃鹽酸加入到上述模板劑溶液中，攪拌10～30分鐘，得到含有二氧化鈦前驅體的混合溶液；每10克含有二氧化鈦前驅體的混合溶液中含1～5克鈦源、0～2克濃鹽酸；?

所述的鈦源為酞酸丁酯、異丙醇鈦、硫酸氧鈦、四氯化鈦中的一種或者幾種；?

步驟(4).將上述含有二氧化鈦前驅體的混合溶液注入到模具中，采用藍光或者紫外光固化，5～50W功率下光照60～240秒，得到二氧化鈦前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；?

步驟(5).將二氧化鈦前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎1～5分鐘，得到固體顆粒。?

步驟(6).將上述固體顆粒在500～800℃，空氣氣氛下煅燒2～6小時，得到納米二氧化鈦粉體。?

本發明方法采用丙烯酸脂類不飽和樹脂作為一種非傳統溶劑體系來制備二氧化鈦納米粉體，制備的納米顆粒尺寸分布均勻，納米顆粒輕微團聚，顆粒之間空隙尺寸均勻。該發明方法不使用傳統有機溶劑，避免了溶劑處理，制備方法環境友好，工藝簡單。?

附圖說明

圖1為實施例1中制備的納米二氧化鈦粉體掃描電鏡圖，其中a為高倍率拍攝，b為低倍率拍攝。?

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明做進一步的分析。?

實施例1?

步驟(1).將4克雙酚A-雙甲基丙烯酸縮水甘油酯、6克二縮三乙二醇雙甲基丙烯酸酯、0.05克艷佳固819在60℃下攪拌混合均勻，得到10.05克的混合液；?

步驟(2).將3克普朗尼克F127加入到上述混合液中，在50℃下攪拌混合均勻，形成均一的13.05g模板劑溶液；?

步驟(3).將2.5克異丙醇鈦和0.5克濃鹽酸加入到上述模板劑溶液中，攪拌10分鐘，得到含有二氧化鈦前驅體的混合溶液；?