[發(fā)明專利]以銀為基材的硫化鉍或硫化銻固體硫離子電極及制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310411433.1 | 申請日： | 2013-09-11 |
| 公開（公告）號： | CN103472111A | 公開（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 葉瑛;黃元鳳;賈健君;殷天雅;秦華偉;張斌;潘依雯;陳雪剛;夏枚生 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江大學 |
| 主分類號： | G01N27/333 | 分類號： | G01N27/333 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務所有限公司 33200 | 代理人： | 張法高 |
| 地址： | 310027 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 基材 硫化 硫化銻 固體 離子 電極 制備 方法 | ||
1.一種以銀為基材的硫化鉍或硫化銻固體硫離子電極，其特征在于它包括銀絲（1）、硫化鉍或硫化銻（2）、陽離子屏蔽膜（3）、熱縮管（4），銀絲（1）下部表面原位電鍍一層硫化鉍或硫化銻（2），在硫化鉍或硫化銻（2）的外表面又包覆一層陽離子屏蔽膜（3），銀絲（1）的中部和陽離子屏蔽膜（3）的上部包覆有熱縮管（4）。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以銀為基材的硫化鉍或硫化銻固體硫離子電極，其特征在于，所述的硫化鉍或硫化銻（2）是銀絲（1）在硫化物溶液中電鍍形成的硫化銀與氯化鉍或氯化銻反應生成的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以銀為基材的硫化鉍或硫化銻固體硫離子電極，其特征在于，所述的陽離子屏蔽膜（3）是以質(zhì)量百分比計其組成為：聚氯乙烯?8-10%、三十二烷基甲基氯化銨1-2%、四(4-氯苯基)硼酸鉀鹽0.6-1%、四氫呋喃或二甲基甲酰胺87-90%。
4.一種以銀為基材的硫化鉍或硫化銻固體硫離子電極的制備方法，，其特征在于，它的步驟如下：
1）將直徑為0.5至1毫米，長度為5至15厘米的銀絲（1）依次在丙酮和稀酸中清洗，以除去表面油污和氧化膜，再用去離子水清洗后干燥；
2）將硫化銨或硫化鈉溶解于水中，配制成濃度為0.1至0.2摩爾/升的硫化銨或硫化鈉溶液；
3）以銀絲為工作電極，即陽極，石墨為固體參比電極，Pt電極為輔助電極，即陰極，接在電化學工作站上，將上述三支電極浸入硫化銨或硫化鈉溶液中，采用循環(huán)掃描電位法，掃描速率為30至80mVs-1，電位范圍0至1V，掃描1至10個循環(huán)，在銀絲（1）表面形成硫化銀沉淀；反應完成后用水清洗，然后用紙巾吸干；
4）將氯化鉍或氯化銻溶解于水中，配制成濃度為0.1至0.2摩爾/升的氯化鉍或氯化銻溶液，在氯化鉍或氯化銻溶液中加入質(zhì)量百分比為1%至5%的抗壞血酸；
5）將包覆有硫化銀的銀絲（1）下部浸入到加有抗壞血酸的氯化鉍或氯化銻溶液中8至12小時，使銀絲表面的硫化銀與加有抗壞血酸的氯化鉍或氯化銻溶液中的鉍離子或銻離子反應，形成硫化鉍或硫化銻（2）；反應完成后用水清洗，然后用紙巾吸干；
6）配制陽離子屏蔽膜（3）溶液/懸混液，以質(zhì)量百分比計其組成為：聚氯乙烯8-10%、三十二烷基甲基氯化銨1-2%、四(4-氯苯基)硼酸鉀鹽0.6-1%、四氫呋喃或二甲基甲酰胺87-90%；
7）用包覆有硫化鉍或硫化銻（2）的銀絲（1）部分快速蘸取配制好的陽離子屏蔽膜（3）溶液/懸混液，然后倒置晾干；
8）將熱縮管（4）包覆在銀絲（1）的中部和陽離子屏蔽膜（3）的上部，即得到固體硫離子電極。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種以銀為基材的硫化鉍或硫化銻固體硫離子電極的制備方法，其特征在于，所述的稀酸是質(zhì)量百分比濃度為5%至15%的鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或數(shù)種。
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