[發明專利]檢測二次電池材料中包含的非磁性金屬顆粒的方法

有效

• 申請號: 201310411273.0
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN103728228B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 安利煥;柳京琇;鄭智馨;鄭相喆;樸賢敬;鄭鉉基;文時椿;鄭仁鎬
• 申請（專利權）人: 三星SDI株式會社
• 主分類號: G01N15/00
• 分類號: G01N15/00
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所 11105
• 代理人: 金擬粲

提供檢測二次電池材料中包含的非磁性金屬顆粒的方法。所述非磁性金屬顆粒可具有幾?幾十μm的尺寸，并且可從二次電池材料選擇性地收集，并且因此所述非磁性金屬顆粒的量可為十億分率(ppb)水平。

相關申請

本申請要求2012年10月10日在韓國知識產權局提交的韓國專利申請No.10-2012-0112664的權益，將該申請的公開內容全部引入本文作為參考。

技術領域

一個或多個實施方式涉及檢測二次電池材料中包含的非磁性金屬顆粒的方法。

背景技術

二次電池中使用的材料可為正極活性材料或負極活性材料。將二次電池材料涂覆在隔板的兩個表面上，并且因此，當對二次電池進行充電和放電時，鋰離子穿過隔板向相反的表面遷移。

當二次電池材料中存在金屬顆粒雜質時，除了鋰離子之外的金屬組成被離子化并且向負極遷移，且所遷移的金屬離子在負極表面上生長成金屬顆粒并且在隔板處沉淀，從而在正極和負極上形成細小的短通道。由于在充電和放電的初始階段可造成二次電池的容量缺失，因此當細小的短通道的形成加速時，可發生二次電池的著火或爆炸。

磁性分離器已用于從二次電池材料除去磁性金屬例如Fe、Ni等的顆粒，但是分離非磁性金屬例如Cu、Zn、Al等的顆粒尚不可能。特別地，尚不可能分離處于二次電池材料粒度水平的幾-幾十μm的非磁性金屬顆粒，即使通過使用其它分離方法也是如此。

發明內容

一個或多個實施方式包括選擇性地檢測具有幾-幾十μm尺寸的非磁性金屬顆粒和評價以十億分之幾十份(幾十ppb)的水平包含在二次電池材料中的非磁性金屬顆粒的量的方法。

另外的方面將在以下描述中部分地闡明并且部分地將從所述描述明晰，或者可通過所呈現的實施方式的實踐而獲知。

根據一個或多個實施方式，檢測二次電池材料中包含的非磁性金屬顆粒的方法包括：在其中分散有包含所述非磁性金屬顆粒的所述二次電池材料的懸浮液中產生氣泡，以分離在所述懸浮液的頂部形成的漂浮材料；和選擇性地溶解所述漂浮材料中的非磁性金屬顆粒。

所述二次電池材料可包括正極或負極活性材料顆粒。此處，所述二次電池材料的顆粒的平均直徑可在約5μm-約30μm的范圍內。

所述非磁性金屬顆粒可包括選自如下的至少一種：Cu、Zn、和其合金。例如，所述非磁性金屬顆粒可包括選自如下的至少一種：Cu、Zn、和黃銅。

所述懸浮液的濃度可在約20重量%-約40重量%的范圍內。

所述懸浮液的溫度可在約15℃-約30℃的范圍內。

所述懸浮液可以在約800rpm-約1500rpm范圍內的速率攪拌以形成所述漂浮材料。

所述懸浮液可進一步包括選自如下的至少一種：捕集劑、起泡劑、活化劑、抑制劑、pH調節劑、和分散劑。此處，所述捕集劑可以在基于所述懸浮液的約0.001重量%-約0.01重量%范圍內的濃度加入到所述懸浮液中。所述起泡劑可以在約10μl/L-約100μl/L范圍內的濃度加入到所述懸浮液中。

選擇性地溶解所述非磁性金屬顆粒可使用過氧化氫和氨水(NH₄OH，NH₃·H₂O)的混合溶液進行。此處，所述混合溶液中過氧化氫和氨水的混合比可在以體積計約60:40-約80:20的范圍內。

可通過對從選擇性地溶解所述非磁性金屬顆粒獲得的所得溶液進行過濾而完全除去活性材料。

所述方法可進一步包括在過濾之后將所得溶液蒸發和通過使用硝酸再溶解以進行定量分析。