[發明專利]含有納米材料的高強度熱防護聚酯及其制備方法

無效

• 申請號: 201310411176.1
• 申請日: 2013-09-10
• 公開（公告）號: CN104418998A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發明（設計）人: 劉曉榮;劉勝超;蔡金飛
• 申請（專利權）人: 上海炬通實業有限公司
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08L67/00;C08L67/02;C08K3/22
• 代理公司: 上海思微知識產權代理事務所(普通合伙) 31237
• 代理人: 席虹巖

技術領域

本發明涉及一種納米材料和聚酯的復合材料及其制備方法。

背景技術

聚合物具有良好的韌性、成膜性、絕緣性和可加工性等，而無機材料一般具有很好的剛性，高熱穩定性，因此這兩類材料的復合，通常會表現出單一聚合物和無機材料不具備的獨特的性能。

目前有機-無機雜化材料的合成方法主要有溶膠-凝膠法、共混法、原位聚合法、分子自組裝及組裝法、輻射合成法及間層插入等。大約20年前，在無機氧化物領域得到廣泛產業化應用的溶膠—凝膠法開始被用于聚合物/無機化合物復合材料制備的研究，這大大拓展了人類按照需要設計和控制合成材料的能力和空間。

上述的方法，前驅體原位共混方法需要采用體系外的水水解前驅體，聚合物中生成的納米材料受加工條件的影響較大；溶膠共混方法和溶膠原位聚合方法，均要預先把前驅體水解制備成溶膠，而且溶膠在貯存時易于發生進一步反應，使溶膠組分不均一或溶膠粒徑分布不均，這些均會對所制得的復合材料的性能產生不理影響，不利于所獲得的材料的推廣應用。而且上述文獻報道的方法，聚合物中原位生成的均為顆粒狀的無機化合物，限制了對聚合物基體性能改善的幅度。

發明內容

本發明的目的是公開一種含有納米材料的高強度熱防護聚酯及其制備方法，以克服現有技術存在的上述缺陷。

本發明的方法包括如下步驟：

將前驅體與溶劑混合，然后加入二元羧酸和多元醇的混合物中，進行酯化反應，反應溫度為100-300℃，反應壓力為0-0.6Mpa，在惰性氣體中進行縮聚反應，得到含有納米材料的高強度熱防護聚酯。

反應體系中原料的摩爾配比為：

0.5≤D≤2；D=多元醇/二元羧酸；

前驅體的量為多元醇摩爾量的0.1～50%；

所說的前驅體為氯化鑭、硝酸鑭、氯化鈰或硝酸鈰；

所說的溶劑為四氫呋喃；

所說的二元羧酸類物質優選為對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、對萘二甲酸、間萘二甲酸、鄰萘二甲酸、對苯二甲酸二甲酯、對苯二甲酸二乙酯或間苯二甲酸二甲酯；

所說的多元醇為乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷、2，2-二羥甲基丙酸或己二醇中的一種或一種以上；

所說的惰性氣體為氮氣；

本發明的聚酯基納米復合材料，可用于纖維、塑料、涂料或紡織品后加工助劑。

本發明將前驅體直接引入到聚合體系中，使之在聚合物合成過程中化學變化，原位生成微納尺度材料而合成聚酯基復合材料，所獲得的聚酯基納米復合材料，具有優異的后加工性能、力學性能和高強度的熱防護性能，應用領域大為擴展，可用于纖維、塑料、涂料和紡織品后加工助劑，具有廣闊的工業應用前景。

具體實施方式

實施例1

將23克氯化鑭加入對苯二甲酸二甲酯500克和200克乙二醇中，在反應溫度為280℃時進行酯交換反應5小時出料，得到所述的含有納米材料的高強度熱防護聚酯。

實施例2

將15克硝酸鈰加入對苯二甲酸500克和300克乙二醇中，在反應溫度為230℃，下回流反應8小時，出料，得到P所述的含有納米材料的高強度熱防護聚酯。