[發明專利]一種微流控整體柱芯片的制備及其拉曼檢測方面應用

有效

• 申請號: 201310411036.4
• 申請日: 2013-09-10
• 公開（公告）號: CN103508411A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 崔大祥;陳守慧;王智華
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00;G01N21/65
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

技術領域

本發明涉及一種微流控整體柱芯片的制備方法，并將該微流控整體柱芯片應用于有機小分子、生物醫學、食品安全、環境監控等領域拉曼檢測應用，屬于材料制備和應用領域。

背景技術

微流控系統是對微小體積液體（10^-9–10^-18L)在幾十到幾百微米管道內操控的過程,與傳統的實驗臺式技術相比，微流控器件具備下列優點，體積小，試劑消耗少，分析快，多通道檢測等優點，然而，目前微流控器件發展趨勢朝向越來越復雜化發展，將多個操作單元如分離、混合、富集、檢測等整合到一個芯片上完成。為了實現微流控芯片的多功能集于一身，我們在聚二甲基硅氧烷（PDMS）微流控芯片內原位合成制備一種多孔聚合物整體柱，并應用于拉曼在線檢測分析。

多孔聚合物整體柱被作為一種常規裝填的色譜柱替代品，具有更好的多孔性和滲透性特點。近年來，由于整體柱能夠原位聚合和易表面修飾等優點，已經在色譜分析（J.Chromatogr.A2009，1216,6824）、固相萃取（Anal.Chem.2005,77,6664）、電滲泵（Sens.Actuators?B2006，113,500）、混合器（Electrophoresis.2001,22,3959）、生物反應器（Anal.Chem.2002,74,4081）等廣泛應用。目前微流控整體柱芯片大部分是在玻璃器件上實現的（Anal.Chem.2001，73,5088），而在PDMS芯片上鮮有報道，國內尚無這方面的研究。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明的目的是提供一種簡單，快速，低成本，微流控整體柱芯片的制備方法，并將該器件應用于拉曼在線檢測。

根據本發明的一個方面，提供一種微流控整體柱芯片的制備方法，所述方法包括如下步驟：

第一步，制備PDMS微流控芯片

采用標準的軟光刻微加工技術制備PDMS微流控芯片，芯片的微通道的直徑為25-400μm；微流控芯片曝光處管道設計兩個連續的具有一定弧度的管道。

第二步，配制多孔整體柱溶液：

將單體甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA），交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA），成孔劑鄰苯二甲酸二正辛酯（DOP）按其重量比2：1：7至1：2：2混合，然后再加入上述占混合液總重的1～5%的光引發劑二羥甲基丙酸（DMPA），超聲混合，再往整體柱溶液通氮氣除氧，最后將整體柱溶液放置于冰浴中保存。

所述超聲混合，是指將混合液超聲10～20min。

所述通氮氣除氧，是指往整體柱溶液通氮氣5～30min，除去溶液中的氧氣。

第三步，微流控芯片整體柱制備

通過注射器將整體柱溶液注射到微流控芯片管道內，然后將微流控芯片進出口用封口膜密封。將光掩膜板固定到PDMS微流控芯片，并控制好需要曝光的管道區域，將整個器件置于紫外燈下曝光，在光引發劑的作用下，原位合成整體柱，然后除去進出口的密封膜，采用注射泵向微流控芯片通道內注入甲醇洗滌，除去致孔劑和未反應的整體柱溶液，最后注射去離子水進行充分洗滌。

所述將整個器件置于紫外燈下曝光，曝光時間為30～90s。

所述采用注射泵向微流控芯片通道內注入甲醇洗滌，是指采用注射泵向微流控芯片通道內以2～10μL/min的速度注入甲醇洗滌30～90min。

所述注射去離子水進行充分洗滌，是以5～20μL/min的流速注射去離子水，進行充分洗滌。

根據本發明的另一個方面，提供一種上述得到的微流控整體柱芯片的應用，即將該微流控整體柱芯片應用于有機小分子2-巰基吡啶的拉曼檢測。

優選地，所述的微流控整體柱芯片應用于拉曼小分子的檢測，具體包括如下步驟：

第一步，采用微量加樣器將50～100μL的尺寸大小為1～2μm銀微球，注入微流控整體柱芯片管道內。

第二步，采用注射泵以2～50μL/min注射去離子水到固定銀微球的微流控整體柱芯片管道，確保芯片入口處及管道內壁殘留的銀微球可以全部的沖洗到芯片整體柱一端。

第三步，通過注射泵以2～20μL/min的流速，注射50～1000μL，濃度為10^-6～10^-12M的2-巰基吡啶溶液。

第四步，采用便攜式拉曼光譜儀，借助拉曼光譜顯微鏡將激光光斑聚焦到微流控整體柱芯片銀微球表面上，進行不同時間段采集樣品的表面增強拉曼光譜信號，每次采集時間2～20s，功率為10～60mW,平行采集八次信號。