[發明專利]一種PTA氧化殘渣的回收利用的方法

在審

• 申請號: 201310410895.1
• 申請日: 2013-09-10
• 公開（公告）號: CN104418720A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發明（設計）人: 堵文斌;包秀秀;成有為;李曉強;陳韶輝;柏基業;李希
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化揚子石油化工有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/47;C07C63/06;C07C63/24;C07C63/04;C07C63/26
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 李建芳

1.一種PTA氧化殘渣的回收利用的方法，其特征在于：包括順序相接的如下步驟：

1）將PTA氧化殘渣、水和油相萃取劑混合，打漿0.1-5小時后，20-200℃下，萃取0.1-5小時，得固相、油相和水相三相分離的物料；其中，PTA氧化殘渣、水和油相萃取劑的質量比為1：（0.2～10）：（0.5～20）；

2）將步驟1）所得物料的固相、油相和水相分別分離出來；其中，間苯二甲酸和對苯二甲酸富集于固相中，苯甲酸和對甲基苯甲酸富集于油相中，鈷、錳金屬離子催化劑、醋酸和芳香羧酸富集于水相中；

3）將步驟2）所得油相精餾分別得到苯甲酸和對甲基苯甲酸，精餾后的油相循環利用；

4）將步驟2）所得固相重結晶得間苯二甲酸和對苯二甲酸的混合物；

5）將步驟2）所得水相去除鈷、錳金屬離子催化劑后，閃蒸分離芳香酸酸，經前述處理后的水相循環利用。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述油相萃取劑為：液態芳烴、液態烷烴或液態環烷烴中的一種或兩種以上任意配比的混合物。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述液態芳烴為：苯、甲苯、二甲苯、三甲苯或乙苯中的一種或兩種以上任意配比的混合物；所述液態烷烴為碳原子數為6～12的烷烴中的一種或兩種以上任意配比的混合物；所述液態環烷烴為碳原子數為6～12的環烷烴中的一種或兩種以上任意配比的混合物。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于：所述油相萃取劑為：甲苯、苯或二甲苯中的一種或兩種以上任意配比的混合物。

5.如權利要求1-4任意一項所述的方法，其特征在于：步驟1）中，PTA氧化殘渣、水和油相萃取劑的質量比為1：（0.5～2）：（1～4）；步驟4）中，重結晶方法為：將將步驟2）所得固相90-150℃溶于重結晶有機溶劑，然后于10-60℃結晶，過濾、洗滌干燥得間苯二甲酸和對苯二甲酸的混合物。

6.如權利要求1-4任意一項所述的方法，其特征在于：步驟1）中，萃取的溫度為50-200℃，時間為0.5～2小時。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟1）中的萃取為二級萃取，其中，第一級萃取溫度為20～150℃，時間為0.2～2小時；第二級萃取溫度為80～200℃，時間為0.2～2小時。

8.如權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟4）中重結晶有機溶劑可選自于N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺。