[發明專利]一種葉輪木素的提純方法

無效

• 申請號: 201310410870.1
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN103450063A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07C409/14
• 分類號: C07C409/14;C07C407/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然植物技術領域，涉及一種葉輪木素的提純方法。

背景技術

葉輪木素（Ostodin），分子式為C₃₃H₄₆O₁₀，分子量為602.72，結構式為：

葉輪木素是從大戟科(Euphorbiaceae)?圓錐花葉輪木?Ostodesp?aniculata?Blume的莖中分離得到的一種二萜類活性物質。葉輪木素具有細胞毒活性，體外對P388的ED50為0.055μg/mL。

經檢索，尚未發現適宜于大量制備葉輪木素的工業化方法的專利或文獻報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種葉輪木素的提純方法，成品葉輪木素含量高、生產成本低，可適用于工業化生產。

本發明是通過如下技術方案實現的：

（1）以圓錐花葉輪木的莖為原料，經粉碎、過篩后，得到毛當歸根粗粉；

（2）將所述毛當歸根粗粉投入提取裝置中，加入6~12倍原料重量的80~100%乙醇水溶液，攪拌均勻，采用超聲提取，收集提取液；

（3）將提取液加入至超濾膜系統除大分子等雜質，得透過液；

（4）將透過液加活性炭脫色，脫色液減壓濃縮至無醇；

（5）濃縮液置于水浴中，慢慢加入無水乙醇，待其澄清后，于室溫下靜置自然結晶，過濾，得到結晶物，減壓干燥即得到葉輪木素。

步驟（3）中所述超濾膜為中空超濾膜，材質為聚醚砜，截留分子量為2000-6000道爾頓。

步驟（4）中所述活性炭為藥用活性炭，用量為透過液(W/V)的0.5-0.8%。

步驟（5）中所述靜置時間為1-2d。

步驟（5）中所述減壓干燥的條件為：真空度0.7-0.8MPa，溫度為50-70℃。

本發明的有益效果是：

（1）采用超聲提取，提取率高，耗時短，且避免目標產品的損失，是一種低耗能環保的提取方法；

（2）采用超濾膜過濾，常溫下進行不會破壞成分活性且能除去部分大分子雜質，提高了產品的品質；

（3）采用自然靜止結晶，與以往技術手段相比，具有操作簡單、產品含量高、處理量大等優點。

（4）由于本發明僅需對原料進行粉碎處理即可進行后續工序，因此，無論技術要求還是設備要求都比較簡單，簡化了操作，而且大大減低了生產成本。

（5）本發明提取過程中無溶劑殘留，因此，對環境無污染。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行進一步說明。

實施例1：

（1）以圓錐花葉輪木的莖為原料，經粉碎、過20目篩后，得到毛當歸根粗粉；

（2）取20kg毛當歸根粗粉投入提取裝置中，加入6倍原料重量的80%乙醇水溶液，攪拌均勻，采用超聲提取2次，每次0.5h，收集提取液；

（3）將提取液加入至截留分子量為6000道爾頓的中空聚醚砜超濾膜系統除大分子等雜質，得透過液；

（4）將透過液加藥用活性炭脫色，藥用活性炭為透過液(W/V)的0.8%，在70℃溫度下保溫脫色30min，脫色液減壓濃縮至無醇；

（5）濃縮液置于水浴中，慢慢加入無水乙醇，待其澄清后，于室溫下靜置2d，自然結晶，過濾，得到結晶物，在真空度為0.8MPa、溫度為50℃的條件下減壓干燥，即得到葉輪木素。

經HPLC檢測、核磁共振進行結構確認，該葉輪木素產品的含量為41.91%。

實施例2：

（1）以圓錐花葉輪木的莖為原料，經粉碎、過20目篩后，得到毛當歸根粗粉；

（2）取20kg毛當歸根粗粉投入提取裝置中，加入12倍原料重量的80%乙醇水溶液，攪拌均勻，采用超聲提取2次，每次1h收集提取液；

（3）將提取液加入至截留分子量為2000道爾頓的中空聚醚砜超濾膜系統除大分子等雜質，得透過液；

（4）將透過液加藥用活性炭脫色，藥用活性炭為透過液(W/V)的0.5%，在60℃溫度下保溫脫色30min，脫色液減壓濃縮至無醇；

（5）濃縮液置于水浴中，慢慢加入無水乙醇，待其澄清后，于室溫下靜置1d，自然結晶，過濾，得到結晶物，在真空度為0.7MPa、溫度為70℃的條件下減壓干燥，即得到葉輪木素。

經HPLC檢測、核磁共振進行結構確認，該葉輪木素產品的含量為39.18%。

實施例3：

（1）以圓錐花葉輪木的莖為原料，經粉碎、過20目篩后，得到毛當歸根粗粉；