[發明專利]多孔聚季磷型離子液的制備方法

有效

• 申請號: 201310410837.9
• 申請日: 2013-09-10
• 公開（公告）號: CN103435728A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 孟祥舉;孫琦;肖豐收
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C08F130/02
• 分類號: C08F130/02;C08J9/28;C08L43/02;C07F9/54
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

1.多孔聚季磷型離子液的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：先將作為基本骨架材料的季磷型離子液體加入到致孔溶劑中，再加入聚合引發劑偶氮二異丁腈，并使基本骨架材料、致孔溶劑和聚合引發劑的質量比為1∶2～40∶0.003～0.01，然后在60°C～240°C下攪拌聚合6～24小時，最后以120°C蒸餾回收溶劑，即得到多孔聚季磷型離子液；

所述季磷型離子液體的制備方法包括：將含有乙烯基的三苯基膦和鹵代烷加入到甲苯、丙酮、乙醇或四氫呋喃中的任意一種液體中，并在25°C～110°C下攪拌48小時，反應結束后用旋轉蒸發儀旋干溶劑得到固體，將固體上未反應的原料用乙醚洗去，在室溫下真空干燥，即得到季磷型離子液體；所述含有乙烯基的三苯基膦是乙烯基三苯基膦、二乙烯基三苯基膦或三乙烯基三苯基膦中的任意一種；所述鹵代烷是碘甲烷、溴乙烷、烯丙基氯或對乙烯基芐氯中的任意一種；

所述致孔溶劑是指四氫呋喃、乙酸乙酯、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或1,2-二氯乙烷中的任意一種。

2.根據權利要求1所述的多孔聚季磷型離子液的制備方法，其特征在于，所述二乙烯基三苯基膦的制備方法具體包括以下步驟：

步驟A：將對溴苯乙烯加入到含有鎂粉的四氫呋喃溶液中，并保證對溴苯乙烯與鎂粉的摩爾比為1:2，然后在室溫下攪拌3小時，得到對溴苯乙烯的格式試劑；

步驟B：再將苯基二氯化磷加入步驟A中原位制得的對溴苯乙烯的格式試劑中，并保證對溴苯乙烯和苯基二氯化磷的摩爾比為2:1，室溫攪拌過夜，反應結束之后用飽和的氯化銨溶液猝滅未反應完的對溴苯乙烯的格式試劑，得到的產物先用硅膠柱純化，再用石油醚和乙酸乙酯的體積比為20:1的淋洗液淋洗，得到二乙烯基三苯基膦；

乙烯基三苯基膦和三乙烯基三苯基膦的制備方法也分別按上述步驟進行，只是把反應中與對溴苯乙烯的摩爾比為2:1的苯基二氯化磷分別換成與對溴苯乙烯的摩爾比為1:1的二苯基氯化磷、與對溴苯乙烯的摩爾比為100:33的三氯化磷。

3.根據權利要求1所述的多孔聚季磷型離子液的制備方法，其特征在于，在季磷型離子液體的制備方法中，含有乙烯基的三苯基膦和鹵代烷的摩爾比為1:1～10。

4.根據權利要求1所述的多孔聚季磷型離子液的制備方法，其特征在于，所述制得的多孔聚季磷型離子液的孔徑在0.3～200nm之間，比表面積在370～760m²/g之間。