[發(fā)明專利]一種N-乙酰嗎啉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310410147.3
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN103641797A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃超明;朱林;姚雄生;李毅
• 申請（專利權(quán)）人: 西南化工研究設(shè)計院有限公司
• 主分類號: C07D295/185
• 分類號: C07D295/185
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 吳彥峰

1.一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）合成步驟：嗎啉與乙酸甲酯在反應(yīng)器中進行合成反應(yīng)得N-乙酰嗎啉粗產(chǎn)品；??

（2）閃蒸步驟：在閃蒸器中閃蒸N-乙酰嗎啉粗產(chǎn)品，得到閃蒸輕組分和閃蒸重組分；

（3）精餾回收：步驟（2）中閃蒸輕組分經(jīng)回收塔進行精餾，精餾分離出嗎啉；閃蒸重組份進入脫嗎啉塔，脫除嗎啉；

（4）產(chǎn)品精餾：步驟（3）中脫除嗎啉后的組份進入產(chǎn)品精餾器中精餾，即得N-乙酰嗎啉精產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于：從回收塔和脫嗎啉塔采出的含嗎啉組分返回反應(yīng)器再循環(huán)反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于：步驟（2）中閃蒸輕組分經(jīng)回收塔中部進入回收塔進行精餾。

4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于：步驟（1）中嗎啉和乙酸甲酯的質(zhì)量摩爾比為1：1.1～1.2，反應(yīng)器壓力0.5～1.2MPa、溫度100～180℃、時間2～5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于：反應(yīng)器壓力0.7～0.9MPa,a，溫度130～150℃，時間2.5-4.5h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于：所使用的精餾方法為連續(xù)精餾法或間歇精餾法。

7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于：所述回收塔塔頂壓力101kPa,a，塔釜溫度100～140℃，回流比1～5，理論塔板數(shù)20～50塊。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于：所述回收塔塔頂壓力10-30kPa,a，塔釜溫度50～85℃，回流比1～5，理論塔板數(shù)20～50塊。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于：所述脫嗎啉塔頂壓力5～20kPa,a，塔釜溫度120～170℃，回流比1～5，理論塔板數(shù)20～50塊。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法，其特征在于：所述產(chǎn)品精餾塔塔頂壓力5～20kPa,a，塔釜溫度120～170℃，回流比0.2～2，理論塔板數(shù)10～30塊。