[發(fā)明專利]一種愛得爾庭的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310410011.2
• 申請(qǐng)日: 2013-09-11
• 公開（公告）號(hào): CN103450210A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇劉花
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C07D493/04
• 分類號(hào): C07D493/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種愛得爾庭的制備方法。

背景技術(shù)

愛得爾庭（Edultin），CAS號(hào)15591-75-0，?mp.?155.0-157.0℃，分子式C₂₁H₂₂O₇，分子量386.4，結(jié)構(gòu)式為：

愛得爾庭來(lái)源于傘形科(Umbelliferae)?可食當(dāng)歸?Angelica?edulis?Miyabe的果實(shí)。研究表明，愛得爾庭具有抗腫瘤促進(jìn)作用，抑制TPA誘導(dǎo)的32Pi摻入到HeLa細(xì)胞的磷脂中，在50μg/mL時(shí)，抑制率97.3%。

通過(guò)文獻(xiàn)檢索，國(guó)內(nèi)尚未見從可食當(dāng)歸果實(shí)中制備愛得爾庭的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種愛得爾庭的制備方法，工藝簡(jiǎn)單、提取率高，整個(gè)過(guò)程具有安全、無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

一種愛得爾庭的制備方法，其特征在于以下步驟：

a.取可食當(dāng)歸果實(shí)粉碎，加入超臨界萃取釜中，95-100%乙醇溶液為夾帶劑，通入液態(tài)CO₂萃取，解析得萃取物；

b.上述萃取物用甲醇溶解，干法上氧化鎂柱，石油醚-丙酮混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物；

c.上述粗提物采用乙酸乙酯重結(jié)晶，得愛得爾庭。

步驟c中所述重結(jié)晶具體步驟如下：將粗提物用乙酸乙酯回流溶解，趁熱過(guò)濾，濾液在低溫下結(jié)晶，濾出結(jié)晶，用乙酸乙酯重結(jié)晶1-2次，所述低溫為0-5℃。

步驟a中所述萃取壓力30-38MPa、溫度35-50℃，?萃取時(shí)間為40-80min，解析壓力6-7.5MPa、溫度28-32℃。

步驟a中所述CO₂流量為2-5.5ml/g生藥/min。

步驟a中所述夾帶劑用量為總萃取溶劑的15-20%。

步驟b中所述中性氧化鎂為200-300目，石油醚-丙酮體積比為23-5:5。

本發(fā)明的積極效果是：

1.采用超臨界CO₂萃取，高效無(wú)溶劑殘留，對(duì)環(huán)境無(wú)污染；

2.采用柱層析純化，操作簡(jiǎn)單，處理量大；

3.采用重結(jié)晶，方法簡(jiǎn)單易操作，成本低，得率高。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

可食當(dāng)歸果實(shí)粉碎，取1kg加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)CO₂，設(shè)置萃取壓力30MPa、溫度50℃，達(dá)到上述參數(shù)后，調(diào)整液態(tài)CO₂流量為2ml/g生藥/min，95%乙醇溶液為夾帶劑，夾帶劑用量為總萃取溶劑的15%，動(dòng)態(tài)萃取70min，在壓力7.5MPa、溫度28℃下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化鎂拌樣，揮干溶劑，干法上氧化鎂柱，石油醚-丙酮23:5、13:5、5:5混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物。將粗提物用乙酸乙酯回流溶解，趁熱過(guò)濾，濾液在5℃下結(jié)晶，濾出結(jié)晶，用乙酸乙酯重結(jié)晶2次，得愛得爾庭無(wú)色針晶，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度97.5%。

實(shí)施例2：

可食當(dāng)歸果實(shí)粉碎，取2kg加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)CO₂，設(shè)置萃取壓力35MPa、溫度50℃，達(dá)到上述參數(shù)后，調(diào)整液態(tài)CO₂流量為5.5ml/g生藥/min，100%乙醇溶液為夾帶劑，夾帶劑用量為總萃取溶劑的18%，動(dòng)態(tài)萃取50min，在壓力6MPa、溫度32℃下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化鎂拌樣，揮干溶劑，干法上氧化鎂柱，石油醚-丙酮21:5、10:5、5:5混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物。將粗提物用乙酸乙酯回流溶解，趁熱過(guò)濾，濾液在5℃下結(jié)晶，濾出結(jié)晶，用乙酸乙酯重結(jié)晶2次，得愛得爾庭無(wú)色針晶，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度98.2%。

實(shí)施例3：